医用鼻氧管中钡铬镉铜铅锡的测定

医用鼻氧管中钡铬镉铜铅锡的测定

（石墨炉原子吸收光谱法）

1.准备工作

1.1试剂

浓盐酸（HCL）：优级纯。

1.2试剂的配制

盐酸（1+1）：将浓盐酸与超纯水按体积比1:1混合即可。

1.3标准品及标准溶液配置

钡铬镉铜铅锡标准储备液（1.0mg/mL)：购买于刚研纳克检测技术股份有限公司（国家钢铁材料测试中心）

1.3.1钡铬镉铜铅锡混合标准溶液（钡铬铜铅锡浓度为2.0mg/L,镉为0.1mg/L）：

分别从钡铬铜铅锡的标准储备液中移取2.0mL和从镉的标准储备液中移取0.1mL都放入同一个1000mL的容量瓶中，加入:2.0mL盐酸（1+1），用超纯水定容至刻度，摇匀备用。

1.3.2混合标准曲线浓度的配制：

分别吸取混合标准溶液（1.31）0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL于6个100 mL容量瓶中，用超纯水定容，摇匀，其浓度相当于每毫升含0 ng、10.0 ng、20.0 ng、40.0 ng、60.0 ng、80.0 ng的钡铬铜铅锡和每毫升含0 ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、3.0 ng、4.0 ng的镉。

1.4仪器和设备

注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4)浸泡24h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

原子吸收分光光度计（CAAM-2001E型原子吸收分光光度计，附石墨炉及钡铬镉铜铅锡空心阴极灯）。

干燥恒温箱。

电子天平：感量为0.1mg和1mg。

2.样品制备

按GB/T 14233.1-2022中表1检验液制备方法中序号8规定方法制样。

本样品为塑料软管，将其用剪刀截成2-5mm长度左右的小段，分别称取5.00g和10.00g于2个100ml锥形瓶中，按方法比例分别加入50ml和100ml纯水，然后置于恒温干燥箱，设定温度70摄氏度，待24小时后取出冷却，补足蒸发的水量，震荡摇匀后，取出部分液体上机测试。

3．上机测定

3.1仪器条件：将仪器性能调至最佳状态。参考条件：

3.1.1钡：热解石墨管（不带平台），升温方式：时控升温1，波长553.55nm,狭缝（带光栏）0.4nm，灯电流8mA（负高压207V），干燥温度100℃～120℃，40～50s；灰化温度1400℃，持续15s～20s；原子化温度2700℃，持续3s～5s。

3.1.2铬：热解石墨管（不带平台），升温方式：时控升温1，波长357.87nm,狭缝0.2nm，灯电流8mA（负高压158V），干燥温度100℃～120℃，40～50s；灰化温度900℃，持续15s～20s；原子化温度2600℃，持续3s～5s。

3.1.3铜：热解石墨管（不带平台），升温方式：电控升温，波长324.75nm,狭缝0.2nm，灯电流3mA（负高压214V），干燥温度110℃～120℃，40～50s；灰化温度600℃，持续15s～20s；原子化温度2500℃，持续3s～5s。

3.1.4铅：热解石墨管（带平台），升温方式：电控升温，波长224.61nm,狭缝0.2nm，灯电流3mA（负高压196V），干燥温度90℃～110℃，40～50s；灰化温度500℃，持续15s～20s；原子化温度2100℃，持续3s～5s。

3.1.5锡：涂钨石墨管，升温方式：电控升温，波长324.75nm,狭缝0.2nm，灯电流8mA（负高压251V），干燥温度80℃～100℃，40～50s；灰化温度300℃，持续15s～20s；原子化温度2400℃，持续3s～5s。

3.1.6镉：热解石墨管（带平台），升温方式：电控升温，波长228.80nm,狭缝0.2nm，灯电流3mA（负高压200V），干燥温度90℃～110℃，40～50s；灰化温度400℃，持续15s～20s；原子化温度2100℃，持续3s～5s。

3.2 标准曲线绘制：设定好每种元素的石墨炉条件，进样量20μL，以混合标准系列浓度由低到高进样测定，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程(仪器操作系统自动拟合)。

3.3试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各20μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中各元素含量（仪器操作系统自动计算）。

4.测定结果（应用实例）

厂商及仪器

1．厂商简介  

北京浩天晖仪器有限公司，成立于1988年，专注光谱分析仪器的研发、制造30余年，是由我国原子吸收分析行业著名专家，我国早期实验室型原子吸收分光光度计的主要研制者吴廷照教授创办的，是一家拥有自主知识产权的技术型企业。主营业务覆盖了原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、流动注射氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等产品的研发、制造、营销、售后服务。客户领域涉及到疾控、质检、商检、农检、环境检测、地质冶金、工矿企业、科研院所和大专院校等行业系统。随着浩天晖仪器的技术持续创新，质量不断提高，近年来产品不断远销海外，出口到南美洲、非洲、东南亚一些国家和地区，并在南非、印尼等国家的为客户建立了完整体系的实验室，解决了客户在矿物质方面的检测困难。

2 .产品介绍-CAAM-2001E型原子吸收分光光度计

CAAM-2001系列原子吸收光谱仪是由国内多名行业专家和清华大学著名教授共同研制的，以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法、石墨炉原子吸收法等多种功能，是目前国内外同类仪器中功能较多、极高的性价比较高的一款大型精密分析仪器。研制本仪器的吴廷照教授和陈连元教授都是我国多年从事原子吸收行业的专家，有着多种型号仪器研制的经验，他们将多年经验集为一身，将原子吸收光谱仪的元素测试灵敏度提高到一个较高的水平。

CAAM-2001E型，六灯位，火焰/石墨炉自动切换，可选配自动进样器。

3. 产品介绍-AFS-100型原子荧光光度计

原子荧光光度计是我国唯一具有自主知识产权的分析仪器，无论制造技术、分析方法的研究均处于国际领先水平。ASF系列非色散原子荧光光度计不但具有原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）的优势，而且也克服了现有AES 和AAS分析技术的不足之处。ASF系列原子荧光光度计结构简单、灵敏度高、检出限低、适用范围广、可同时测定多种元素，是一种优良的痕量分析仪器。它可以测定易形成氢化物、气态组分和原子蒸气的砷（As）、锗（Ge）、硒（Se）、铅（Pb）、铋（Bi）、碲（Te）、锡（Sn）、锑（Sb）、镉（Cd）、锌（Zn）、汞（Hg）、金（Au）等十二种元素。

AFS-100半自动型，双通道双蠕动泵原子荧光光度计

AFS-100全自动型，双通道双蠕动泵原子荧光光度计，200位自动进样器

原子吸收分光光度计

原子荧光光度计

紫外可见分光光度计