干货分享丨硫化物在线分析——填充柱

2023-07-21 09:56:16, 技术专家 瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司



硫成分广泛存在于许多用于烃加工的原料中。含硫成分危害很大，有强烈的气味。而且会引起酸雨，导致昂贵的催化剂中毒，降低聚合物产量。最麻烦的硫气体是硫化氢（H2S）、羰基硫（COS）和甲硫醇、乙硫醇。根据国内的标准要求，这些化合物是要在ppb水平测定。
硫气体的检测难度，在于该类物质具有挥发性且非常活泼。对于整个分析系统，包括采样设备、GC仪器等需经过惰性化处理，才能实现ppb级痕量硫的可重复检测结果。
在线监测流程和原理概况：
气体样品定量被采集到在线的低温冷阱吸附填料内。两级冷阱，一级除水，一级将气体样品中的待测组分冷凝到吸附填料上。然后快速升温加热块将装有吸附填料的吸附管迅速升温，待测组分解析后由载气携带进入分析柱内，进行分离，随后进入检测器得出分析结果。
因此，硫化物在线监测体系需要满足如下条件：
1、样品的采集、富集、解析、分离和分析，整个过程要自动运行。
2、所有样品流经途径接触到的表面都要经过惰性处理，确保没有任何吸附。
3、加热块的迅速升温。
4、电子流量控制技术精准控制载气流量。
分析柱作为系统中实现分离作用的重要环节，特别是针对在线分析系统，Restek建议优先选择更加耐用、更加结实的金属填充柱。1987年Restek最先开发了金属表面进行硅烷化惰性处理的专利技术，对不锈钢的表面进行惰性处理后，其惰性达到甚至超过了石英毛细柱。
针对硫化物分析，最常使用的专用填充柱是Rt-XLSulfur。

01

分析化合物




02

分析图谱



分析条件


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