使用NexION 5000 ICP-MS对超纯水中的杂质进行快速超痕量分析

2023-12-05 20:27:21, 珀金埃尔默珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

超纯水（UPW）在半导体行业中应用广泛，而杂质会对半导体产品的质量和总产量产生直接影响。因此，需要对杂质进行控制。¹

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS)能够精确定量低浓度元素，因此常被用于定量杂质的sub-ppt浓度。随着超纯水在半导体设备制造中的广泛应用，许多实验室需要在相对较短的时间内得出sub-ppt检出限，以便快速对超纯水中的杂质作出响应。

本工作描述了使用珀金埃尔默NexION^® 5000多重四极杆ICP-MS，测定超纯水中杂质的DLs和BECs的方法。在多重四极杆模式、冷等离子体条件下，使用氢气作为反应气进行分析。此方法使用单个反应气和单组等离子体条件，可达到sub-ppt检出限和本底等效浓度，同时可显著缩短分析所需的时间。

实验条件

样品制备

使用超纯水（18.27MΩ.cm-1）制备所有的空白溶液和标准溶液。在超纯水中，从浓度为1ppb的中间体储备液中制备出浓度为5、10、20和40 ppt的标准溶液。从多元素有证储备液（10 ppm，多元素标准溶液，生产商：珀金埃尔默公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿）中制备出中间体储备液。

方案

按表1所示条件，使用NexION 5000多重四极杆ICP-MS（制造商：珀金埃尔默公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿）进行所有分析。通过四极杆离子偏转器（Q0），此多重四极杆ICP-MS能够控制进入离子透镜系统高真空区域的质量范围，使整个系统更加清洁。之后，在第一个四极杆质量分析器（Q1）中对离子进行质量分离，只有选定的质量数被允许进入通用池（Q2）。这样，分析物离子和干扰在池内发生受控的反应。

反应副产物在有机会发生反应并形成新的干扰之前被排除。之后，在第二个四极杆质量分析器（Q2）中选出分析物质量，以供检测。使用NM-H₂ Plus氢气发生器（制造商：珀金埃尔默公司，地址：美国康涅狄格州谢尔顿），以满足输送速度要求；产出的H₂纯度为99.9999%，超出ICP-MS应用对H₂的纯度要求。据发现，冷等离子体模式可显著改善许多分析物的BECs，因此将其用于所有分析。

表1. NexION 5000 ICP-MS仪器条件

如表2所示，所用的反应模式专门针对半导体行业通常所需的某些分析物，以消除因Si、C、O和Ar而产生的干扰。快速分析尤为重要，因此，为了缩短分析运行时间，低气体流速（0.1mL.min^-1）反应模式也被用于相对不受干扰的分析物（即，锂、铍、钠）。较高的气体流速分别应用于³⁹K⁺、⁴⁰Ca⁺和⁵⁶Fe⁺，以消除这些质量中分别以ArH⁺、Ar⁺和ArO⁺形式存在的氩气相关的多原子离子干扰；根据经验确定RPq的最合适值并适当增加。在MS/MS多重四极杆模式下进行所有分析。

表2. 分析物和分析条件

结果与讨论

图1. 在冷等离子体模式下，使用H₂作为反应气时各分析物的校准曲线。

绘制的校准曲线（图1）显示：相关系数（r2）>0.999(n=4+空白)。这表明：即使在冷等离子体条件下，标准溶液也足以适用于所有分析物。

结论

本应用摘要证明了NexION 5000多重四极杆ICP-MS能够获得卓越的DLs和BECs，包括元素Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu和Zn，并可以在ppq水平上准确定量这些元素。同时发现，NM-H₂ Plus氢气发生器生成的反应气可以达到半导体应用所需的纯度水平，而不会造成任何与实验室氢气气瓶使用相关的潜在安全危险。使用此气体和单个等离子体模式（冷等离子体）可使每个样品的分析时间低至116秒，从而满足半导体实验室对超纯水分析的快速响应需求。

参考文献

1. Pruszkowski E., 2020, Characterization of Ultrapure Water using NexION 5000 ICP-MS, PerkinElmer App Note.

2. Thomas R., 2004, Practical Guide to ICP-MS, Marcel Dekker Inc. New York ISBN: 0-8247-5319-4