2023-11-24 11:56:11, Restek 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司
其中,吡咯里西啶生物碱(PA)作为一种毒物就广泛存在于多种常见植物、以及我们日常摄入的食品之中。
针对这一常见毒物,Restek 为您推出了新的 LC-MS/MS 检测方法,能够助您 4.5 分钟内完成吡咯里西啶生物碱的神速分析!
吡咯里西啶生物碱分析:Raptor ARC-18
■ 4.5 分钟快速完成吡咯里西啶生物碱分析,将大多数化合物基线分离
■ 简单的流动相和梯度,快速洗脱化合物,峰形良好
■ 在酸性条件下,Raptor ARC-18 比传统 C18 柱耐受性更强
01
有毒的吡咯里西啶生物碱(PA)
吡咯里西啶生物碱(PA)是一种天然存在于多种植物中的毒素(如雏菊、勿忘我和豆类等)。PA 对植物来说具有化学防卫的功能,在一定程度上可抵御草食动物、昆虫和植物病原的侵害。但是如果家畜采食后则会导致中毒,并会在动物产品如奶、峰蜜和肝脏等中残留,有致癌、致突变和致畸胎的毒性。
根据欧洲食品安全局(EFSA)的统计,它们可能是分布最广泛的天然毒素。当前已知有 6000 多种植物含有吡咯里西啶生物碱,其中少数物种会直接导致人或动物中毒。而在大约 700 种已知的 PA 中,1,2-不饱和化合物已被确定为毒性最强、能够导致致命的肝脏损伤。如果含有 PAs 的植物被意外地收割或用作蜜蜂的食物来源,则相关的草药、茶、蜂蜜和谷物都可能会被吡咯里西啶生物碱污染。
02
吡咯里西啶生物碱(PA)的检测
由于世界卫生组织(WHO)食品法典委员会对 PA 采用了“尽可能低”(ALARA)原则,以及许多地区都在努力监测食品、饲料和药物中的这些有毒化合物,因此对快速、准确的吡咯里西啶生物碱分析方法的需求也大大增加了。
目前,唯一统一的分析方法是由德国联邦风险评估研究所(BfR)开发和验证的。这种方法主要采用硫酸消化、SPE C18 净化和 LC-MS/MS 分析。BfR 方案中提供的示例方法使用 150 x 2.1 mm,1.9µm 的完全多孔颗粒 C18 柱,需要 15 分钟的总运行时间,最后一种化合物毛果天芥菜碱氮氧化物(LaN)在 9.33 分钟洗脱。
03
改进方法,神速检测!
BfR 方案的 PA 检测时间太长?
现在,Restek 对以上方法进行了改进——使用核壳的 50 x 2.1 mm,2.7µm Raptor ARC-18 柱进行分析,可保证足够的保留能力,并且能实现 LaN 在 3.2 分钟内洗脱,总运行时间仅 4.5 分钟!
请注意,虽然在本例中使用的是 UHPLC 仪器,但运行此分析也可以使用压力上限 600 bar 的 HPLC 仪器。这种方法能保证所有化合物有极好的峰形,除蓝蓟定及其相应的 N-氧化物外的其它化合物都实现了基线分离。与传统 C18 柱相比,Raptor ARC-18 柱独特的固定相也使其在酸性条件下有更长的使用寿命。
随着吡咯里西啶生物碱分析的范围不断扩大,方法也必将随之发展。目前来说,使用 Raptor ARC-18 柱可以有效优化实验室方法条件,缩短总体运行时间,并提高样品通量。
参照 Restek 色谱图 LC_FF0573
检测参数 | |||||
色谱峰 | tR (min) | 母离子 | 子离子1 | 子离子2 | 子离子3 |
野百合碱 | 0.677 | 326.20 | 120.30 | 121.30 | 94.25 |
盐酸大尾摇碱 | 1.111 | 300.20 | 94.15 | 138.20 | 156.36 |
天芥菜碱 | 1.763 | 314.30 | 138.20 | 156.20 | 120.20 |
天芥菜碱 N-氧化物 | 1.895 | 330.25 | 172.25 | 138.20 | / |
千里光宁 | 2.240 | 336.20 | 120.30 | 138.30 | / |
千里光宁 N-氧化物 | 2.410 | 352.35 | 94.20 | 120.30 | 118.25 |
蓝蓟定 | 2.524 | 398.30 | 120.25 | 220.15 | / |
蓝蓟定 N-氧化物 | 2.528 | 414.25 | 396.30 | 352.20 | 254.25 |
毛果天芥菜碱 | 3.028 | 412.20 | 120.20 | 220.15 | 336.25 |
毛果天芥菜碱N-氧化物 | 3.260 | 428.25 | 254.25 | 352.25 | 120.30 |
色谱柱 | Raptor ARC-18 (货号 9314A52) |
规格 | 50 mm x 2.1 mm ID |
粒径 | 2.7 µm |
孔径 | 90 Å |
柱温 | 25 °C |
标准品/样品 | |
稀释剂 | 0.1% 甲酸水溶液 |
浓度 | 10 ng/ mL |
进样量 | 1 µL |
流动相 | |
A | 0.1% 甲酸水溶液 |
B | 乙腈 +0.1% 甲酸 |
检测器 | MS/ MS |
离子源模式 | ESI+ |
仪器 | UHPLC |
时间(min) | 流速(mL/min) | %A | %B |
0.00 | 0.5 | 95 | 5 |
3.50 | 0.5 | 65 | 35 |
3.51 | 0.5 | 95 | 5 |
4.50 | 0.5 | 95 | 5 |
用最短的时间,做最精准的毒物检测。Raptor ARC-18柱(货号: 9314A52)欢迎您体验!
扫码申请试用
Restek
Raptor ARC-18柱
货号: 9314A52
欢迎您试用!
04-11 NanoTemper
FAQ系列1_Ligand梯度稀释04-11 NanoTemper
直播预告 | PR Panta助力ADC研发04-11 NanoTemper
FAQ系列2_结合buffer04-11 NanoTemper
这份证书,让你脱颖而出 | 福立仪器2024年NTC培训计划启动,赶快报名抢占先机!04-10
Peak微课堂 | 氢气发生器应用合集04-10 毕克气体
探索“哈希中源纪”,精美好礼随心兑!04-10
QbD1200+总有机碳分析仪在第三方医疗器械清洁度检测中的应用04-10
博赛德VOCs检测技术与ODS等新污染物检测前沿探究 · 全国巡回技术交流会之南京站即将拉开帷幕04-10 市场部
距离医疗新质生产力亮相CMEF还有一天!04-10
上海仪电·科学仪器诚邀您参加第61届中国高等教育博览会04-09
GE医疗中国携手国家传染病医学中心及上海感染与免疫科技创新中心搭建肝病全周期防控路径04-09
BDO一网打尽 | 过程监测篇04-09 福立仪器
赛默飞与您相约第三届中国国际氢能及燃料电池高峰论坛暨展览会04-09
赋能创“芯” | 赛默飞电子气体气相色谱分析解决方案04-09 飞飞
【线上培训】沃特世GPC/APC聚合物分析技术应用交流会04-09 沃特世技术服务
Empower控制质谱使用小贴士(四)| 培训讲座进行时04-09 沃特世技术服务
纤微影示,涵蕴起初 — 急诊篇 二04-09 岛津医疗
Nature Reviews:如何降低mRNA-LNP的毒性风险(3):开发非临床毒理研究模型04-09
Nature Reviews:如何降低mRNA-LNP的毒性风险(1):消除IVT RNA的免疫原性04-09