LC-MS/MS | 4.5 分钟检测吡咯里西啶生物碱!

2023-11-24 11:56:11, Restek 瑞思泰康科技(北京)有限公司上海分公司



误区

只有药物、罕见的植物和劣质食品中才可能含有毒素,因此毒物检测需求并不高。

真相

其实很多毒素就潜藏在我们的日常饮食中,连最常见的豆类、牛奶、蜂蜜....都难免有毒物隐患,能否做到高效的毒物检测十分重要。


其中,吡咯里西啶生物碱(PA)作为一种毒物就广泛存在于多种常见植物、以及我们日常摄入的食品之中。


针对这一常见毒物,Restek 为您推出了新的 LC-MS/MS 检测方法,能够助您 4.5 分钟内完成吡咯里西啶生物碱的神速分析!


重难点攻克

吡咯里西啶生物碱分析:Raptor ARC-18

■ 4.5 分钟快速完成吡咯里西啶生物碱分析,将大多数化合物基线分离

■  简单的流动相和梯度,快速洗脱化合物,峰形良好

■  在酸性条件下,Raptor ARC-18 比传统 C18 柱耐受性更强




01

有毒的吡咯里西啶生物碱(PA)


吡咯里西啶生物碱(PA)是一种天然存在于多种植物中的毒素(如雏菊、勿忘我和豆类等)。PA 对植物来说具有化学防卫的功能,在一定程度上可抵御草食动物、昆虫和植物病原的侵害。但是如果家畜采食后则会导致中毒,并会在动物产品如奶、峰蜜和肝脏等中残留,有致癌、致突变和致畸胎的毒性。

根据欧洲食品安全局(EFSA)的统计,它们可能是分布最广泛的天然毒素。当前已知有 6000 多种植物含有吡咯里西啶生物碱,其中少数物种会直接导致人或动物中毒。而在大约 700 种已知的 PA 中,1,2-不饱和化合物已被确定为毒性最强、能够导致致命的肝脏损伤。如果含有 PAs 的植物被意外地收割或用作蜜蜂的食物来源,则相关的草药、茶、蜂蜜和谷物都可能会被吡咯里西啶生物碱污染。



02

吡咯里西啶生物碱(PA)的检测


由于世界卫生组织(WHO)食品法典委员会对 PA 采用了“尽可能低”(ALARA)原则,以及许多地区都在努力监测食品、饲料和药物中的这些有毒化合物,因此对快速、准确的吡咯里西啶生物碱分析方法的需求也大大增加了。


目前,唯一统一的分析方法是由德国联邦风险评估研究所(BfR)开发和验证的。这种方法主要采用硫酸消化、SPE C18 净化和 LC-MS/MS 分析。BfR 方案中提供的示例方法使用 150 x 2.1 mm,1.9µm 的完全多孔颗粒 C18 柱,需要 15 分钟的总运行时间,最后一种化合物毛果天芥菜碱氮氧化物(LaN)在 9.33 分钟洗脱。



03

改进方法,神速检测!


BfR 方案的 PA 检测时间太长?


现在,Restek 对以上方法进行了改进——使用核壳的 50 x 2.1 mm,2.7µm Raptor ARC-18 柱进行分析,可保证足够的保留能力,并且能实现 LaN 在 3.2 分钟内洗脱,总运行时间仅 4.5 分钟


请注意,虽然在本例中使用的是 UHPLC 仪器,但运行此分析也可以使用压力上限 600 bar 的 HPLC 仪器。这种方法能保证所有化合物有极好的峰形,除蓝蓟定及其相应的 N-氧化物外的其它化合物都实现了基线分离。与传统 C18 柱相比,Raptor ARC-18 柱独特的固定相也使其在酸性条件下有更长的使用寿命

Raptor ARC-18柱,货号 9314A52


随着吡咯里西啶生物碱分析的范围不断扩大,方法也必将随之发展。目前来说,使用 Raptor ARC-18 柱可以有效优化实验室方法条件,缩短总体运行时间,并提高样品通量。

参照 Restek 色谱图 LC_FF0573


检测参数

色谱峰

tR

 (min)

母离子

子离子1

子离子2

子离子3

野百合碱

0.677

326.20

120.30

121.30

94.25

盐酸大尾摇碱

1.111

300.20

94.15

138.20

156.36

天芥菜碱

1.763

314.30

138.20

156.20

120.20

天芥菜碱

N-氧化物

1.895

330.25

172.25

138.20

/

千里光宁

2.240

336.20

120.30

138.30

/

千里光宁

N-氧化物

2.410

352.35

94.20

120.30

118.25

蓝蓟定

2.524

398.30

120.25

220.15

/

蓝蓟定

N-氧化物

2.528

414.25

396.30

352.20

254.25

毛果天芥菜碱

3.028

412.20

120.20

220.15

336.25

毛果天芥菜碱N-氧化物

3.260

428.25

254.25

352.25

120.30

色谱柱

Raptor ARC-18 (货号 9314A52)

规格

50 mm x 2.1 mm ID

粒径

2.7 µm

孔径

90 Å

柱温

25 °C

标准品/样品


_

稀释剂

0.1% 甲酸水溶液

浓度

10 ng/ mL

进样量

1 µL

流动相


_

A

0.1% 甲酸水溶液

B

乙腈 +0.1% 甲酸

检测器

MS/ MS

离子源模式

ESI+

仪器

UHPLC

时间(min)

流速(mL/min)

%A

%B

0.00

0.5

95

5

3.50

0.5

65

35

3.51

0.5

95

5

4.50

0.5

95

5


用最短的时间,做最精准的毒物检测。Raptor ARC-18柱(货号: 9314A52)欢迎您体验!


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Restek

Raptor ARC-18柱

货号: 9314A52

欢迎您试用!



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