2023-07-18 11:30:53, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
LC-MS当目标产物分子量对不上的时候,不能草草下与目标结构一致的结论,需要研究什么原因导致没有显示正确的分子离子峰。
重现下列条件的LC-MS方法,发现MS出来的母离子分子量与目标产物相差甚大。(目标产物是452而我们做出来是384)分析条件如下:
产品结构
LC-MS图谱:
结合产品性质以及色谱条件发现,硼酸酯在高温下全部水解后,并与甲醇发生的交换,得到分子量385的母离子,推测其结构如下:
方法优化:让目标峰在MS中显示分子离子峰
(1)稀释液改为乙腈,
(2)流动相使用等度的0.1%甲酸水:乙腈=2:8,
(3)不装色谱柱,使用双通,直接进MS,3min一针;
(4)MS气体温度降为200℃;
优化后的图谱:
对于含有硼酸酯的化合物,在高温下需要格外小心,因为硼酸酯容易变得不稳定并与甲醇发生反应。这一点需要在后续的操作中引起高度的注意。
在鉴别分析过程中,不一定需要使用那么长的色谱分析方法。我们可以考虑直接进入LC-MS分析(一般3min就搞定了),这样更加高效,并能够提高我们工作的效率。
当涉及到使用LC-MS分析时,目标产物未能较好地与其匹配的情况时,不能轻率地下出结论。我们需要遵循科学的合理性,并结合理论知识确保我们的分析过程更加精确和可靠。
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