微波消解 ICP-AES法 | 测定TAM 胶粘剂中铅、镉、汞、铬、砷等有害元素

2023-06-21 01:30:26, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

TAM 型通用瓷砖胶粘剂是以水泥为基材,经聚合物改性的粉状胶粘剂,使用时只需加入水搅拌便可,其耐水、耐久性良好,价格低廉,适用于在混凝土,砂浆墙面、地面和石膏板等表面粘贴瓷砖、马赛克、天然大理石及人造大理石等。TAM 型通用瓷砖胶粘剂的原料和生产过程不可避免地含有一定量的有害金属元素,其含量的高低将直接危害人们的健康。因此,对于胶粘剂中的有害金属元素必须严格控制。

对于易挥发的有害金属元素,最实用的消解方法是微波消解,根据国际标准《GB 18583-2008 室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》的要求,本文以微波消解法为样品前处理方法,结合美诚微波消解仪的性能特点,总结出适合胶粘剂的实验方法。

【实验方法】

实验设备

MD6C型微波消解仪

MW-20D型实验室超纯水器

实验步骤

样品制备

将待测胶粘剂样品按照样品明示的施工配比制备混合试样,搅拌均匀后,在玻璃板上制备厚度适宜的涂膜,在其规定的干燥条件下,待完全干燥,取下涂膜,在室温下用粉碎设备将其粉碎,涂膜尺寸小于5mm。进行消解样品实验。

消解实验

准确称取胶粘剂样品0.50g(精准至0.0001g)置于微波消解内罐底部,分别加入氢氟酸溶液5.0ml,盐酸溶液5.0ml,将内罐置于微波消解外罐中并旋紧罐盖,将消解罐置于微波消解仪中,按照以下程序设定进行消解实验。

待消解程序完成,取出消解罐冷却至室温,在通风橱内开罐,将消解液转移至100.0ml容量瓶中,加入少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液,用硝酸溶液(1+99)定容至刻度,待测。同时做空白实验。

实验消解酸的选择

胶粘剂中含有多种微量金属和非金属元素,各成分的物理化学性质差异很大。(如:吸附、挥发性、溶解度及氧化还原性)。依据基体的组成及不同酸对微波的吸收率,对大量样品和不同酸的组合进行实验,以HF-HCl混合酸对消解样品的效果最佳。溶液中的最终酸度需控制在5%以内,更有益于分析仪器的测定。

【ICP配套设备】
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