测定黄金茶中砷、汞、镉、铅、铜含量的前处理方法

2023-04-17 10:19:48, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

山腊梅，为腊梅科腊梅属植物，多年生灌木，一般生长在海拔1000m以上的峭壁岩石上。野生黄金茶为山腊梅的幼嫩叶加工而来，具有祛风解表、清热解毒之功效，临床用于防治感冒、流行性感冒。民间偏方验方认为：黄金茶防暑解暑效果神奇。现代药理研究表明，山腊梅茶有抗菌消炎、抗病毒效果显著。常饮黄金茶，能调节人体机能，增强体质，延缓衰老，提高抗病能力。

【标准】

重金属是目前公认的对人体有害的微量元素，中药中重金属含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。重金属As、Hg、Cd、Pb是对人体有害的微量元素，当其在人体内蓄积到一定量的时候对人体一些系统、器官产生不良影响。根据《药用植物及制剂进口绿色行业标准》（2007）对重金属的限量指标铅≤5.0 mg/kg；镉≤0.3mg/kg；汞≤0.2mg/kg；砷≤2.0mg/kg；铜≤20.0mg/kg。黄金茶中重金属的来源可能是植物生长时从土壤、空气、水中吸收，也可能是在生产过程中被污染。茶叶的重金属污染已成为我国茶叶出口的技术壁垒，而黄金茶作为我国三清山地区特色产品，其产品的质量要求尤为重要。本文将从黄金茶质量控制出发研究检测其重金属含量的前处理方法。

【实验】

样品的制备

将黄金茶样品置于烘箱中，温度设定60℃干燥4小时，然后粉碎过0.425mm筛，装入干净的密封袋中备用。

实验方法

1. 微波消解法：

实验设备

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-20D 实验室超纯水器

实验方法

准确称取研磨的干燥黄金茶样品0.50g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加入硝酸溶液5ml，过氧化氢溶液2ml，静置30min，然后将消解内罐移入消解外罐中，加盖并旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下消解程序进行消解。

程序设定：HNO₃ 5ml H₂O₂2ml

待消解实验完成，消解罐冷却后，在通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内罐盖，合并消解液并转移至25ml容量瓶中，用适量超纯水少量多次清洗内罐，和并洗液用超纯水定容至刻度，混匀备用，待测。同时做空白实验。

2.干灰化法

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

石墨消解器（预消解，赶酸、碳化）

DR-15N 石墨消解器

实验方法

准确称取研磨的干燥黄金茶样品1.0g（精确至0.0001g），置于50ml瓷坩埚中，加入氧化镁2g和硝酸镁2g（助灰化剂，防止砷的损失），充分搅拌均匀，置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化，然后移入陶瓷纤维马弗炉中，逐步升温至500℃，保持4h干灰化处理，至样品完全灰化，呈灰白色，同时做空白实验。灰分用5ml超纯水湿润，再加入硝酸5ml溶解后用超纯水洗入25ml容量瓶中，待测。

3.湿法消解

实验设备

DR-40 石墨消解器

实验方法

准确称取0.5g干燥后黄金茶样品（精确到到0.001g）置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上实验条件为：120℃加热1h，升温至180℃加热3h，最后升温至220℃，待消化液变棕褐色时，补加硝酸溶液。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线待测，同时做空白试验。