2023-04-17 10:19:48, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
山腊梅,为腊梅科腊梅属植物,多年生灌木,一般生长在海拔1000m以上的峭壁岩石上。野生黄金茶为山腊梅的幼嫩叶加工而来,具有祛风解表、清热解毒之功效,临床用于防治感冒、流行性感冒。民间偏方验方认为:黄金茶防暑解暑效果神奇。现代药理研究表明,山腊梅茶有抗菌消炎、抗病毒效果显著。常饮黄金茶,能调节人体机能,增强体质,延缓衰老,提高抗病能力。
【标准】
重金属是目前公认的对人体有害的微量元素,中药中重金属含量问题是确保中药“安全、有效、可控”的首要问题之一。重金属As、Hg、Cd、Pb是对人体有害的微量元素,当其在人体内蓄积到一定量的时候对人体一些系统、器官产生不良影响。根据《药用植物及制剂进口绿色行业标准》(2007)对重金属的限量指标铅≤5.0 mg/kg;镉≤0.3mg/kg;汞≤0.2mg/kg;砷≤2.0mg/kg;铜≤20.0mg/kg。黄金茶中重金属的来源可能是植物生长时从土壤、空气、水中吸收,也可能是在生产过程中被污染。茶叶的重金属污染已成为我国茶叶出口的技术壁垒,而黄金茶作为我国三清山地区特色产品,其产品的质量要求尤为重要。本文将从黄金茶质量控制出发研究检测其重金属含量的前处理方法。
【实验】
样品的制备
将黄金茶样品置于烘箱中,温度设定60℃干燥4小时,然后粉碎过0.425mm筛,装入干净的密封袋中备用。
实验方法
1. 微波消解法:
实验设备
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
实验方法
准确称取研磨的干燥黄金茶样品0.50g(精确至0.0001g),置于微波消解罐中,加入硝酸溶液5ml,过氧化氢溶液2ml,静置30min,然后将消解内罐移入消解外罐中,加盖并旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序进行消解。
程序设定:HNO3 5ml H2O22ml
待消解实验完成,消解罐冷却后,在通风橱内缓慢开罐,用少量超纯水清洗内罐盖,合并消解液并转移至25ml容量瓶中,用适量超纯水少量多次清洗内罐,和并洗液用超纯水定容至刻度,混匀备用,待测。同时做空白实验。
2.干灰化法
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
石墨消解器(预消解,赶酸、碳化)
DR-15N 石墨消解器
实验方法
准确称取研磨的干燥黄金茶样品1.0g(精确至0.0001g),置于50ml瓷坩埚中,加入氧化镁2g和硝酸镁2g(助灰化剂,防止砷的损失),充分搅拌均匀,置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化,然后移入陶瓷纤维马弗炉中,逐步升温至500℃,保持4h干灰化处理,至样品完全灰化,呈灰白色,同时做空白实验。灰分用5ml超纯水湿润,再加入硝酸5ml溶解后用超纯水洗入25ml容量瓶中,待测。
3.湿法消解
实验设备
DR-40 石墨消解器
实验方法
准确称取0.5g干燥后黄金茶样品(精确到到0.001g)置于硬质玻璃消化管中,加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上实验条件为:120℃加热1h,升温至180℃加热3h,最后升温至220℃,待消化液变棕褐色时,补加硝酸溶液。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线待测,同时做空白试验。
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