Turbiscan-DNS 实时在线研究乳化过程

介绍：

在不同的乳化过程中，为寻找最优的工艺需要高水平的专业知识来不断筛选出合适的条件（如混合叶片形状和均质化类型、速度参数或者时间……）。通常需要在整个乳化过程之后外加粒度分析仪进行粒度测量来判断研究乳化过程的工艺好坏。这需要繁琐的来回采样和仪器准备，限制了实时分析的可能。Turbiscan^®是直接稳定性测量的领先技术，由于Turbiscan-DNS型号独具特色的TLOOP循环功能，为实时乳化粒径测量提供了一个快速且更加方便实用的方法。

· 实时在线

· 不稀释不破坏

· 快速实用

Turbiscan-DNS如何实现？

Turbiscan技术基于静态多光散射（SMLS），包括用红外光源照射样品，并获取背散射（BS）和透射（T）信号。

根据Mie米氏理论，仪器的BS（背散射光信号）和T（透射光信号）与颗粒的浓度（φ）以及颗粒的大小(𝒅)直接相关，连续相折射率 (𝒏𝒇) 和分散相折光率(𝒏𝒑) 是固定参数。BS和T的测量可以通过仪器扫描获得，并以此信号间接换算出颗粒粒径或浓度。样品在没有任何稀释的情况下就可以使用Turbiscan-DNS进行测试。Turbiscan-DNS型号可以提供均匀性和稳定性测量，也可以在非常高的频率下进行快速在线测量。

此外，Turbiscan DNS包含了两个用于在线表征分散状态和分散性的功能：一个是混合功能（TMIX），用于直接在测量池内使用搅拌棒进行自动快速配方筛选。另一个为循环功能（TLOOP），用于中试放大或实时流程优化。

实验：

实验目的：研究两种不同的乳化方法的效率：超声（US）和工业分散器（Utraturrax-UT）

乳液类型：20%O/W乳液，用1%吐温80作为乳化剂。

样品制备：表面活性剂与水混合。在磁力搅拌下将油加入到水/表面活性剂溶液中，搅拌2分钟以形成预混合物。将预混合物在不同的振幅和速度下均化15分钟：

实验过程：BS和T的测量是在均质过程中使用TLOOP功能直接进行的：通过循环泵将乳液泵入和泵出Turbiscan池，从而与配方“反应器（实验釜）”形成循环回路。这种在线设置可直接测定混合条件下的天然粒径。无需人工采样，每秒可采集多达10次数据。这确保了在没有任何稀释或外力的情况下，对颗粒演变（尺寸、浓度）进行实时监测。

实验结果：

下图说明了不同乳化工艺条件下的平均粒径（dSMLS）随时间的变化。

图1.在不同均质条件下乳化液粒度随着时间的关系

UT VS 超声波

在均质化过程中，两个方式下的样品粒度变化显著不同。在最初的几分钟内，Ultraturrax的效率更高，样品粒度更小。然而，从长远来看，它的效率会下降，最终，超声波破碎产生了更小的液滴。

分散能量的影响

从图1的图表中，可以根据分散工具的不同转速来评估初始阶段形成的液滴尺寸。图2显示了10分钟后的最终颗粒尺寸。

图2.超声和ultraturrax乳化10分钟后的粒径

图2提供了对该过程的另一个层次的理解：在整个乳化过程中，超声波产生更细的乳液（液滴尺寸更小）对于UT而言，在转速>15 000rpm的速度下工作对颗粒粒径达到微米尺寸再减小非常有用的。而且转速越高，粒度会越小。

而对于超声波，尽管能量范围很广，但能量的百分比高低对最终液滴尺寸的影响并不明显，在达到30%以上后，对粒径减小的作用就会下降，只是更高的能量百分比有助于加快尺寸减小这一个过程。

总结：

具有TLOOP功能的Turbiscan^®技术能更快速实时在线研究乳化的工艺和过程。这也是使用了TLOOP模块的Turbiscan参与乳化过程筛选的优势所在。

节省时间

乳化过程中在线监测乳化粒径，无需手动取样。该模块直接连接到配方“反应器（反应釜）”。因此，节约了使用传统粒度分析仪进行采样和准备测量所需的大量时间。

不稀释不破坏样品

而其他技术需要高水平的稀释或附加力，其对颗粒尺寸的影响不能忽略。

分散工艺稳定性一体化

一旦选择了在设定时间内达到所需粒度的工艺，Turbiscan技术也可以帮助调整配方性质和稳定性。