2024-06-25 15:10:46, 大昌华嘉 大昌华嘉科学仪器
摘要
扩散波光谱(DWS)是一种现代光散射技术,主要用于探测胶体介质中粒子的运动。对粒子运动的微流变分析可以进一步提供介质的流变特性,即频率相关的储能模量和耗能模量,分别为G''(ω)和G''''(ω)[1]。DWS可以应用于各种软物质系统,包括凝胶系统[2]。特别是,DWS能够准确地表征它们的凝胶点,当归一化强度相关函数(ICF)不再衰减为零时,就可以确定其凝胶点[3]。明胶溶液(图1a)是生物聚合物在水中的分散体系,在温度低于凝胶化温度Tgel(图1b)时形成凝胶 [4,5]。此外,在凝胶化温度时,G'' ~ G'''' ~ωn,其中0.19 < n < 0.92[6]。在本应用说明中,我们使用LS Instruments的DWS RheoLab来确定食品级明胶溶液的凝胶化温度。
样品制备
将2.5wt%商业明胶溶于去离子水中,温度为50°C。对这种透明混合物加入1wt%的浓度添加直径为784 nm的示踪聚苯乙烯颗粒(microParticles GmbH®)。在如此高的颗粒浓度下,样品呈现白色(图1)。随后,将溶液引入50°C的5 mm厚玻璃试管中,装入DWS RheoLab。然后,将明胶溶液从50°C逐渐冷却至15°C,50-30℃的温度梯度为5°C,从30°C开始每步0.5°C。在每个温度下,在测量前等待30分钟,以保证平衡。冷却速率不影响明胶的凝胶点[7,8]。使用DWS RheoLab确定样品的传输平均自由程l*;在研究的温度范围内,l*为290 μm。
结果和讨论
在高于Tgel的溶液中,透射获得的ICF衰减为零,但在刚低于Tgel的凝胶相中保持衰减为0(图2a)。然而,随着样品在凝胶相中进一步冷却,在τ值较大时ICF曲线平台的高度H被观察到增加(图2)。为了量化后者的观察结果,使用以下函数对归一化的ICF进行拟合:f(τ) = A exp(-τ/τC) + H ,其中A和τc分别是振幅和衰减特征时间。根据Schurtenberger等人[3]的说法,凝胶点的定义是H从零开始上升。因此,Tgel = 22.5°C。
此外,随着T进一步降低至15°C,H逐渐增加,这是由于形成凝胶的强度增强粒子运动逐渐受限的结果。如图2b所示,其中H的增加与弹性模量G’(取ω=100rad.s-1)遵循相同的趋势。在从ICF自动提取粒子均方根位移(MSD)后(图3a),DWS RheoLab软件可以通过将广义斯托克斯-爱因斯坦关系(GSER)应用于MSD曲线来精确计算G’(ω)和G’’(ω)(图3b)[2]。在液体状态时,MSD和G’分别与τ和ω呈线性关系,表明其为纯粘性流体。在凝胶状态时,MSD和G’分别在长τ和低ω值下形成平台。这反映了介质的弹性行为。在上述Tgel下,MSD~τ0.8,G’~G’’~ωn的关系得到验证,其中n=0.8。此外,n的大小与先前类似系统获得的值一致[4,5]。
结论
使用DWS RheoLab,我们成功地明确确定了商业食品级明胶溶液的凝胶化温度Tgel为Tgel= 22.5°C。由于DWS RheoLab有助于进行时间依赖性测量,因此可以使用它进一步研究明胶凝胶的老化。
参考文献
[1] D.A. Weitz, D.J. Pine, Diffusing-Wave Spectroscopy. In Dynamic Light Scattering; Brown, W., Ed.; Oxford University Press: New York, 1993, 652-720. [2] T.G.Mason, D.A.Weitz, Optical Measurements of Frequency-Dependent Linear Viscoelastic Moduli of Complex Fluids, Phys. Rev. Lett., 1995, 74, 1250-1253. [3] S. Romer, F. Scheffold, P. Schurtenberger, Sol-Gel Transition of Concentrated Colloidal Suspensions, Phys. Rev. Lett., 2000,85, 4980-4983. [4] J. Peyrelasse, M. Lamarque, J.P. Habas, N. El Bounia, Rheology of Gelatin Solutions at the Sol-Gel Transition, Phys. Rev. E, 1996, 53, 6126-6133. [5] T. Matsunaga, M. Shibayama, Gel Point determination of Gelatin Hydrogels by Dynamic Light Scattering and Rheological Measurements, Phys. Rev. E, 2007, 76, 030401 (R). [6] R.G. Larson, The Structure and Rheology of Complex Fluids. Gubbins K.E., Ed.; Oxford University Press: New York, 1999, 232-260. [7] H.B. Bohidar, S.S. Jena, Kinetics of sol-gel transition in thermoreversible gelation of gelatin, J. Chem. Phys., 1993, 98, 8970-8977. [8] The gel point of other colloidal systems could be cooling-rate dependent.
光学法微流变仪
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大昌华嘉科学仪器部
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