美正检测QuEChERS产品为动物源性食品中五氯酚钠检测提速

2022-12-09 18:06:05, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司




五氯酚酸钠即五氯酚钠，可用作落叶树休眠期喷射剂，以防治褐腐病，也用作除草或杀虫剂、触杀型灭生性除草剂。而长期食用检出五氯酚酸钠的食品，可能会对人体的肝、肾及中枢神经系统造成损害。


2019年12月27日，五氯酚酸钠被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单，标准要求不得检出。所以，对于食品中五氯酚钠的监测是必要的。


五氯酚钠常用的标准方法为GB 23200.92-2016，样品经试样中的五氯酚残留用碱性乙腈水溶液提取，经MAX固相萃取柱净化，浓缩、定容后，用液相色谱-质谱仪检测。


美正检测针对动物源性食品中五氯酚钠的检测，开发了QuEChERS专用产品

为应对国标方法回收率低的问题，美正检测针对动物源性食品中五氯酚钠的检测，开发了QuEChERS专用产品，不仅提升了回收率，且QuEChERS方法操作简单，也大大提升了实验效率，节省时间。


实验采用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱的方法，测试了猪肉中五氯酚钠残留的添加回收率。样品经5%氨化乙腈提取，QuEChERS净化，LC-MS/MS检测，外标法进行定量。


结果表明，在添加量为5μg/kg时，五氯酚钠回收率在70% ~ 100%，方法定量限能够达到0.8μg/kg，能够满足检测要求。



实验方法



样品提取

称取2g试样于50mL塑料离心管中，加入10mL 5%氨化乙腈，涡旋1min，加入QuEChERS提取包，涡旋5min，超声15min，11000r/min低温（小于4℃）离心5min，取上清液40℃氮吹至近干（不要吹干），加入5mL 75%乙腈水溶液，涡旋混匀，待净化。



样品净化

将待净化液转移至QuEChERS净化管中，涡旋1min，11000r/min低温（小于4℃）离心5min，吸取上清液过0.22 μm PTFE滤膜待测。



基质标准工作溶液配制

取五氯酚钠标准溶液，用空白样品基质溶液稀释成合适浓度的基质标准工作溶液。



实验结果


猪肉基质加标回收实验结果

（添加水平5 μg/kg，n=5）





实验谱图


▲五氯酚钠2ng/mL标准工作液色谱图


▲五氯酚钠猪肉基质标准工作液色谱图


▲ 猪肉基质空白色谱图


▲ 猪肉基质5μg/kg加标色谱图



结论


本实验建立了猪肉中五氯酚钠的QuEChERS前处理方法，并结合高效液相色谱串联质谱对猪肉样品中五氯酚钠的含量进行了测定。


对于添加浓度5μg/kg的猪肉样品，回收率在70% ~ 100%之间，符合实验要求，且方法稳定。说明五氯酚钠专用QuEChERS产品适用于猪肉中五氯酚钠残留的检测分析。


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