2020版中国药典四部2341农药残留量测定（黄芩）

2022-11-28 09:37:22 月旭科技（上海）股份有限公司

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用黄芩）

参考标准：《2341 农药残留量测定法第五法高效液相色谱-串联质谱法》

提取步骤

取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4:1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/分）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9mL，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/分）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5mL，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4mL，加乙腈稀释至1.0mL，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL，准确加入水0.3mL，混匀，过滤，取续滤液，待检测，按外标标准曲线法计算，即得。

色谱条件

UPLC条件

色谱柱：Boltimate^®C18，2.7μm，90Å，2.1×100mm。

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）；B: 乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）。

柱温：40℃；流速：0.3mL/min；进样体积：2µL。

梯度洗脱程序：

时间/min	A相/%	B相/%
0.00	70	30
1.00	70	30
12.00	0	100
14.00	0	10
14.01	70	30
16.00	70	30

质谱条件

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子喷雾电压：5500；

离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）35psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。

其他质谱参数见表1

表1 多反应监测模式（MRM）参数

化合物	母离子(m/z)	子离子(m/z)	碰撞能CE/V
甲胺磷	142.1	94.1*	17
		125.1	16
苯线磷	304.0	217.2*	31
		234.3	28
苯线磷砜	336.0	266.2*	27
		188.3	37
苯线磷亚砜	320.0	233.2*	31
		171.3	31
地虫硫磷	247.0	109.1*	26
		137.1	17
治螟磷	323.0	97.1*	51
		171.2	22
克百威	222.0	165.2*	14
		123.2	27
3-羟基克百威	238.1	181.1*	18
		163.2	21
胺苯磺隆	411.1	196.3*	23
		168.3	41
甲磺隆	382.0	167.3*	22
		199.2	29
氯磺隆	358.0	141.3*	28
		167.3	28
硫线磷	271.1	159.2*	21
		131.1	29
氯唑磷	314.0	120.2*	41
		162.3	25
甲拌磷	260.9	75.1*	15
		47.0	44
甲拌磷亚砜	277.0	199.0*	15
		97.1	44
甲拌磷砜	293.0	115.1*	33
		171.0	28
蝇毒磷	363.0	307.1*	28
		227.2	37
硫环磷	256.0	140.1*	30
		168.1	24
磷胺	300.0	127.1*	25
		174.1	25
涕灭威	213.2	116.2*	17
		89.2	24
涕灭威砜	223.1	76.1*	15
		86.2	18
涕灭威亚砜	207.1	89.2*	18
		132.4	9
久效磷	224.1	193.1*	15
		127.1	17
内吸磷	259.1	89.2*	19
		61.1	46
灭线磷	243.2	97.0*	25
		131.1	30
特丁硫磷砜	321.1	171.2*	16
		97.0	55
特丁硫磷亚砜	305.1	187.2*	15
		97.0	52
水胺硫磷	312.0	236.2*	22
		270.2	23
杀虫脒	197.2	46.2*	41
		117.2	40
甲基异柳磷	332.2	231.2*	30
		273.1	30

色谱图或者加标回收率结果

图1. 基质混合对照溶液50μg/L图谱

图2. 基质混合对照溶液50μg/L各目标物图谱

图3. 黄芩样品空白图谱

图4. 黄芩样品加标0.05mg/kg图谱

内标法计算回收率表

（加标水平为0.05mg/kg）

物质	平均回收率	RSD值
甲胺磷	78.93%	1.50%
苯线磷	99.00%	3.03%
苯线磷砜	113.16%	5.43%
苯线磷亚砜	90.58%	1.44%
地虫硫磷	91.02%	5.12%
治螟磷	88.52%	6.28%
克百威	104.04%	1.29%
3-羟基克百威	105.25%	4.57%
胺苯磺隆	90.63%	5.37%
甲磺隆	83.88%	1.06%
氯磺隆	71.53%	1.04%
硫线磷	89.17%	0.93%
氯唑磷	97.41%	7.51%
甲拌磷	94.01%	4.41%
甲拌磷亚砜	91.96%	1.94%
甲拌磷砜	102.90%	2.07%
蝇毒磷	105.68%	9.76%
硫环磷	93.20%	2.15%
磷胺	106.83%	5.37%
涕灭威	82.59%	3.78%
涕灭威砜	100.00%	0.00%
涕灭威亚砜	92.86%	3.08%
久效磷	111.97%	2.73%
内吸磷	80.25%	2.80%
灭线磷	110.57%	0.49%
特丁硫磷砜	103.57%	9.91%
特丁硫磷亚砜	103.50%	3.99%
水胺硫磷	102.00%	0.00%
杀虫脒	42.85%	1.33%
甲基异柳磷	70.24%	4.94%

相关产品信息

货号	名称	规格
00837- 05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom^®平盖，锥形底， RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包
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00826- MW069M010ANVC	中药材30种农残混标 -组分A	胺苯磺隆, 97780-06-8；甲磺隆, 74223-64-6；氯磺隆, 64902-72-3；浓度为10 μg/mL于乙腈, 1.1mL
00826-MW220M01MANVC	中药材30种农残混标 -组分B	除胺苯磺隆，甲磺隆，氯磺隆的其他组分，浓度均为1000μg/mL于乙腈，1.1mL