水中15种氯代除草剂的测定

一、适用范围

适用于水中2,2-二氯丙酸、3,5-二氯苯甲酸、2-（4-氯-2-甲基苯氧基）丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯苯酚、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚、四氯对苯二甲酸这15种氯代除草剂的测定（该实验选用基质为地表水）

参考标准：《HJ 1070-2019 水质 15种氯代除草剂的测定 气相色谱法》

二、SPE净化步骤

SPE柱：Welchrom® BRP，规格：500mg/6mL。

活化：10mL甲醇，10mL水，弃去；

上样：将10mL样品全部上样，弃去；

洗脱：加入20mL甲醇洗脱，收集于鸡心瓶中，旋蒸至近干；

浓缩：40℃旋蒸至近干，加入5mL丙酮待衍生化。

三、衍生化

在待衍生化的提取液中加入30μL碳酸钾溶液，混匀后加入200μL五氟苄基溴溶液，加塞密闭后在60℃±2℃恒温条件下衍生化反应3h以上，衍生后，用甲苯-正己烷（1:6）定容至10mL，待检测。

四、色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度：250℃；

检测器（ECD）温度：300℃；

载气：N2；

进样方式：不分流进样；

载气流量：1.0mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：80℃（2min），30℃/min上升至170℃（5min），10℃/min升至200℃（2min），10℃/min升至300℃（5min）。

五、色谱图或者加标回收率结果

图1. 15种氯代除草剂标准品0.01μg/mL图谱

表1、出峰情况

图2. 水样品空白图谱

图3. 水样品加标0.01μg/mL图谱

表2、加标回收率表

六、相关产品信息