原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测解决方案

事件背景：

据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物体内代谢很快且不会存留，主要影响泌尿系统。不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的。但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。

月旭科技参照GB/T22388-2008检测标准，采用公司的Welchrom P-SCX固相萃取柱（60mg/3mL）和Ultimate XB-C18（4.6x250mm, 5μm）液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大色谱工作者提供最有力的技术支持，让三聚氰胺无所遁形。

以下是详细的检测解决方案，敬请参考！

1. 适用范围

适用于原料乳、乳制品以及乳制品中三聚氰胺的定量（适合GB/T22388-2008）。

2. 提取步骤

称取2g（精确至0.01g）试样于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL1%三氯乙酸和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三滤乙酸溶液定容至25mL，移取5mL滤液，加入5mL水，混匀后待净化液。

3. SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom P-SCX固相萃取柱（60mg/3mL）

a)活化：依次加入3mL甲醇、5mL水活化，流出液弃去；

b)上样：将提取液加入月旭Welchrom P-SCX柱中，流出液弃去；

c)淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，淋洗液弃去；

d)洗脱：用6mL 5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e)浓缩：5度氮气或者水浴蒸发至干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC分析；

注：整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱，不需要加压也不需要抽真空。

4. 色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate XB-C18（4.6x250mm, 5μm）

流动相：乙腈离子对试剂缓冲液/乙腈 = 90/10（混匀，走单泵）

流速：1.5mL/min

进样量：10μL

柱温：40ºC

检测波长：240nm

注：离子对试剂缓冲液配置方法。准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH值至3.0后，定容至1L备用。

5. 色谱图和加标回收率结果

实际牛奶样品色谱图

实际牛奶样品加标色谱图（加标浓度为：10mg/kg）

三聚氰胺标准品色谱图

表1：加标回收率测定结果

检测方案中的产品列表：

关于月旭科技：

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