绿茶中多种有机氯及拟除虫菊酯农药类残留量的测定（GB/T 23204-2008）

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今天为您带来绿茶中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定，一起来看具体内容吧~

适用范围

适用于食品中多种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的测定（本实验采用绿茶为样品）。

参考标准：《GB/T 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》

提取步骤

称取2.0g样(粉碎后的样品)，加入10mL乙腈，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），准确移取上清液于鸡心瓶中，再加入5mL乙腈提取一次，涡旋超声10min，并离心8000r/min（5min），合并两次上清液。将得到的上清液置于40℃的水浴中，旋蒸至1mL，待净化。

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® TPT ，2g/12mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3-1），弃去；

上样：待净化液上样，收集；

洗脱：2mL乙腈-甲苯（3-1）润洗鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液倒入柱中，再用25mL乙腈-甲苯（3-1），收集于鸡心瓶中，并压干。

浓缩：于40℃氮吹至近干，加入5mL正己烷进行溶剂交换，重复两次，旋至近干后，用正己烷定容至1mL，过0.22μm有机滤头，待检测。

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱

WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度

290℃

升温程序

初始柱温40℃,保持1min；以30℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min。

载气

高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式

无分流进样

恒流模式

1mL/min

进样量

1μL

质谱条件

电离方式

电子轰击电离源（EI）

电离能量

70eV

传输线温度

280℃

离子源温度

230℃

四极杆温度

150℃

监测方式

选择离子扫描（SIM）

溶剂延迟

13min

色谱图或者加标回收率结果

图1、20种有机氯标准品 1μg/mL图谱

图2、茶叶样过柱图谱

图3、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱

图4、8种拟除虫菊酯混标标准品 1μg/mL图谱

图5、茶叶样过柱图谱

图6、茶叶样加标0.5mg/kg 过柱图谱

表1、有机氯类回收表

表2、菊酯类回收率

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