2022-11-17 12:05:46 月旭科技(上海)股份有限公司
氨基甲酸酯是目前多用于蔬菜水果的农药,而农药残留的问题也一直是我们十分重视餐桌安全问题之一。我们今天就来测定一下蔬菜和水果中的多种氨基甲酸酯类农药残留,一起来看具体的实验内容吧!
适用范围
适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。
提取步骤
称取5g样品于50mL离心管,加入10mL乙腈,2g氯化钠,涡旋混匀2min,4500r/min离心5min。量取2mL上清液于15mL离心管中,50℃氮吹至干,加入2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣,待净化。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:50mg/500 mg/6mL;
活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集流出液;
洗脱:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于15ml离心管中;
50℃氮吹至干,准确加入2mL甲醇溶解残渣,过0.22μm滤头后上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm
柱温:42℃
进样量:10μL
检测波长:激发波长330nm;发射波长465nm;
流动相:A:水 B:甲醇;
时间/min | 水/% | 甲醇/% | 流速/mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
时间/min | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生:
0.05mL氢氧化钠溶液-0.3mL/min;
OPA试剂-0.3mL/min;
水解温度:100℃,衍生温度:室温。
谱图和数据
图1.氨基甲酸酯类标准品0.1 mg/L图谱
图2.白菜空白图谱
图3.白菜加标0.2mg/kg图谱
表:加标回收率
相关产品信息
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