关于ELSD蒸发光散射检测器的知识专辑（下）

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ELSD使用注意事项 

再次重申流动相的沸点需要低于被测样品，这样才不会有溶剂的干扰。溶剂中不可以添加非挥发性溶剂调节剂。当需要加改性剂调pH值时，需要用沸点低的三氟乙酸/甲酸/冰醋酸/三乙胺/醋酸胺，代替沸点高的磷酸/硫酸/盐酸等可使用挥发性溶剂调节剂，但当增益较大时有可能会增大噪声。

打开ELSD电源，打开载气，设置温度，GAIN值等参数。打开液相泵就可以做实验了。如果柱子比较脏，需要先断开ELSD，待色谱柱冲洗干净后，再连接色谱柱和ELSD，很多用户担心ELSD平衡时间的问题，基线平衡时间和柱子/流动相有关，泵直接连ELSD且流动相杂质含量小于1ppm时基线平衡时间小于5分钟。

实验结束后将流动相换为100%甲醇冲洗ELSD 20分钟，停泵后载气继续通20分钟以上，再关载气和电源。强调一下ELSD使用前要先通气，再升温，最后再进流动相，使用后要先停流动相，再降温，最后停气。

通常用的HPLC流速均可使用，对于低流速毛细管色谱中的应用，需要改进一般的ELSD，可以满足分析的应用。高流速会降低雾化时的液滴尺寸大小，从而会降低信号响应。必要时可以改变流速分析，同样也能得到很好的基线。

由于ELSD属于样品破坏型检测器，一般处于连接过程中处于末端，可以串联紫外、示差、荧光等非破坏性检测器之后，如果两个都是破坏性检测器，需要有柱后分流装置。

ELSD放置位置一定要考虑尾气排放问题。由于较多的使用有机溶剂，而多数是有毒害作用的，加上ELSD要把流动相中有机溶剂挥发成气体才能工作，就必须要考虑尾气问题，如果有统一回收净化处理的装置是最好的，如果没有一定要把尾气导入通风橱或室外妥善处理。

ELSD维护操作

雾化器的更换

● 关闭输液泵和ELSD检测器；

● 切断喷雾器进液口与色谱柱的连接；

● 向前推白色的入口管将进气管从喷雾器上拆除；

● 旋松黑色的塑料螺母，将喷雾器从玻璃器皿舱上拆除。注意不要拉后面的连接管。拆除喷雾器上用于连接玻璃器皿舱的黑色螺母及其密封圈；

● 拆掉气体入口处的快速接头以免清洗液损坏密封圈。

雾化器的清洗

● 溶剂取决于喷雾器材料特性和常用样品的特性，大多数情况下使用甲醇即可；

● 将喷雾器垂直放入盛有20mL溶剂的超声波清洗器中。喷雾器出口应放在超声仪底部，入口应朝上。请小心操作防止喷雾器后面的部分接触到溶剂；

● 在溶剂中清洗喷雾器约30分钟左右，然后将溶剂换成水再次清洗30分钟。

噪音大怎么处理 

● 停流动相，单独通载气。

● 设置气压为3.5bar。

● 观察噪音是否正常。

如果噪音高或出现鬼峰，漂移管中可能含有杂质。这种情况下，升高温度至90℃且将合适的溶剂（比如水，不接色谱柱）以1mL/min的流速泵入，此时气压3.5bar。该溶剂由检测器之前分析的样品性质决定。如果检测器之前分析的样品性质未知，乙醇是最好的选择。不要使用可能会腐蚀仪器的溶剂。保持流速和温度至少3个小时。如果噪声不高，则继续下一步排查。

● 撤掉色谱柱，通流动相，通载气。

● 观察噪音是否升高。

如果噪音升高，就需要排查流动相的原因，例如：水/乙腈/三氟乙酸，先通纯水，然后是水+乙腈，最后是水+乙腈+三氟乙酸，三种情况哪种基线变高就是哪种流动相的杂质含量过高，需要更换。

如果噪音没有升高，则说明是色谱柱问题，需要更换色谱柱。

月旭科技ELSD5450是一款低温型蒸发光散射检测器，热不稳定的化合物不易分解，提高灵敏度，ELSD5450可与众多品牌的液相色谱仪联用，下表工作站可直接控制ELSD5450，无需加装A/D转换模块。