2022-11-16 17:04:45 月旭科技(上海)股份有限公司
冬至节气知多少
中药材及饮片的安全问题一直是人们关注的热点之一。随着《中国药典》2015版的修订,国家对植物类中药材中农药残留的管控正式写进了药典。我们可以在修订后的 通则0212药材和饮片检定通则 中新增了植物类中药材及饮片中33种禁用农药的检定项目,以及通则2341农药残留量测定法 中新增的第五法,对于33种禁用农药的测定方法做了具体的规定。以上内容修订,使得《中国药典》2020版的实施正式吹响了中药材农药残留严格管控的号角!
现在,月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版通则2341农药残留量测定法第五法的混标,助力中药材农残多残留测定!
适用范围
适用于《中国药典》2020版一部黄岑中禁用农药多残留的气质法检测。
参考标准:《中国药典》2020版通则2341农药残留量测定法 第五法
提取步骤
称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:250mg/250mg/6mL。
活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;
上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;
洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;
复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。
测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。
色谱条件
6.1 气相色谱条件
色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,最后以15℃/min升温至300℃,保持6min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样 ;
恒压模式:146kPa;
进样量:1μL。
6.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70Ev;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃ ;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:10.0min。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 33种农残混标1mg/L图谱
表1、出峰情况
峰号 | 物质 | 保留时间 | 峰宽 | 面积 |
1 | 内吸磷 | 15.841 | 0.058 | 479496 |
2 | 灭线磷 | 16.781 | 0.065 | 866888 |
3 | 杀虫脒 | 17.32 | 0.076 | 1138037 |
4 | 甲拌磷 | 18.282 | 0.066 | 1067984 |
5 | 治螟磷 | 18.431 | 0.065 | 987280 |
6 | α-BHC | 18.814 | 0.07 | 500326 |
7 | 特丁硫磷 | 20.182 | 0.073 | 926045 |
8 | γ-BHC | 21.444 | 0.077 | 1166071 |
9 | β-BHC,久效磷 | 22.091 | 0.077 | 1250256 |
10 | 氟甲腈 | 23.441 | 0.078 | 645796 |
11 | δ-BHC | 24.778 | 0.084 | 256475 |
12 | 艾氏剂 | 25.853 | 0.089 | 446000 |
13 | 甲基对硫磷 | 27.298 | 0.088 | 574699 |
14 | 氟虫腈,氟虫腈亚砜 | 29.39 | 0.162 | 2004169 |
15 | 对硫磷 | 29.813 | 0.089 | 472269 |
16 | 三氯杀螨醇 | 30.295 | 0.107 | 1230378 |
17 | 甲基异硫磷 | 31.73 | 0.09 | 1362720 |
18 | 水胺硫磷 | 32.744 | 0.097 | 838279 |
19 | α-硫丹 | 33.413 | 0.098 | 384764 |
20 | 氟虫腈砜 | 35.363 | 0.108 | 317656 |
21 | 狄氏剂 | 36.104 | 0.098 | 331304 |
22 | 4,4''-滴滴伊 | 36.4 | 0.098 | 1695258 |
23 | 苯线磷 | 38.143 | 0.108 | 934523 |
24 | 甲基硫环磷 | 38.842 | 0.192 | 175451 |
25 | 除草醚 | 40.434 | 0.105 | 334494 |
26 | β-硫丹,2,4''-滴滴涕 | 40.992 | 0.105 | 2228036 |
27 | 4,4''-滴滴滴 | 41.455 | 0.1 | 2436583 |
28 | 4,4''-滴滴涕 | 44.015 | 0.1 | 1487490 |
29 | 硫丹硫酸酯 | 45.114 | 0.093 | 326185 |
30 | 磷酸三苯酯 | 48.526 | 0.054 | 51495 |
31 | 蝇毒磷 | 52.006 | 0.05 | 322123 |
图2. 黄岑空白基质加标1mg/L图谱
图3. 黄芩样品空白图谱
图4. 黄芩样品加标4mg/kg图谱
表2.内标法计算回收率表(加标水平为4mg/kg)
物质 | 平均回收率 | RSD值 |
内吸磷 | 105.77% | 2.77% |
灭线磷 | 114.50% | 4.59% |
杀虫脒 | 93.40% | 3.50% |
甲拌磷-治螟磷 | 109.02% | 2.59% |
α-BHC | 110.18% | 5.92% |
特丁硫磷 | 107.90% | 2.29% |
γ-BHC | 113.54% | 4.08% |
β-BHC-久效磷 | 107.39% | 2.44% |
氟甲腈 | 76.83% | 4.31% |
δ-BHC | 98.29% | 1.73% |
艾氏剂 | 89.04% | 4.61% |
甲基对硫磷 | 114.20% | 3.12% |
氟虫腈-氟虫腈亚砜 | 98.87% | 1.65% |
对硫磷 | 97.92% | 3.13% |
三氯杀螨醇 | 100.15% | 1.58% |
甲基异硫磷 | 97.83% | 4.25% |
水胺硫磷 | 106.89% | 1.86% |
α-硫丹 | 97.95% | 0.99% |
氟虫腈砜 | 95.52% | 2.60% |
狄氏剂 | 79.10% | 3.65% |
4,4''-滴滴伊 | 104.28% | 1.23% |
苯线磷 | 81.28% | 3.63% |
甲基硫环磷 | 100.42% | 3.52% |
除草醚 | 75.56% | 1.89% |
β-硫丹 | 92.71% | 0.98% |
2,4''-滴滴涕 | 76.95% | 1.34% |
4,4''-滴滴滴 | 75.03% | 4.37% |
4,4''-滴滴涕 | 78.51% | 4.60% |
硫丹硫酸酯 | 99.74% | 3.93% |
蝇毒磷 | 89.47% | 4.04% |
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
00527-20010 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/NH2, 250mg/250mg/6mL,30pk |
00837-05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom®离心管 一次性离心管,平盖, 锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌, 50mL,50/包 |
00837-05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖, 锥形底,RCF12000xg, 袋装,未灭菌, 15mL,50/包 |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welch 固相萃取装置, 12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口 红色特氟龙/白色硅胶隔垫, 9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03916-22001 | 气相色谱柱 | WM-17,30m×0.25mm, 0.25μm |
00826-MW067M01MANVC | 中药材33种 农药残留混标 -组分A | A2S, 均1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL |
00826-MW143M01MANVC | 中药材33种 农药残留混标 -组分B | A2S, 均1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL |
00826-T186S01MANVC | 磷酸三苯酯 标准品 | A2S, CAS号;115-86-6, 1000μg/mL 于乙腈, 1.1mL |
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