2022-11-16 17:43:37 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
本标准规定了动物性食品中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留检测的高效液相色谱检测方法。
本标准适用于猪与鸡的肌肉、肝脏和肾脏中达氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星药物残留的检测。(本实验样品为鸡肉)
参考标准:《农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法 》
提取步骤
准确称取鸡肉样品2.0g于离心管中,加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL,混匀,超声10min,8000r/min离心10min,上清液转移至另一支离心管中,残渣再加入磷酸盐缓冲溶液10.0mL,重复上述提取步骤,合并上清液,备用。
净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® BRP小柱,规格:200mg/6mL。
活化:2mL甲醇,2mL磷酸盐缓冲溶液,弃去;
上样:5mL上清液,弃去;
淋洗:1mL水,抽干,弃去;
洗脱:5mL流动相,抽干,收集;
收集到的洗脱液过0.22μm微孔滤膜,供上机检测。
色谱条件
高效液相色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm。
流动相:0.05mol/L磷酸溶液/三乙胺:乙腈=82:18,等度洗脱;
流速:0.8mL/min;
柱温:25℃;
进样量:20μL;
检测器:荧光检测器,激发波长为280nm,发射波长450nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 达氟沙星5μg/L,恩诺沙星、
环丙沙星25μg/L图谱
峰名称
保留时间
峰面积
峰高
相对峰
面积拖尾因子
塔板数
_
min
mV*min
mV%EPEP环丙沙星
9.250
579881
52995
18.702
1.110
17012
达氟沙星
10.665
1232227
101353
39.742
1.079
18179
恩诺沙星
12.341
1288453
94428
41.555
1.058
19315
图2. 鸡肉样品空白图谱
图3. 鸡肉样品达氟沙星加标0.05mg/kg,
恩诺沙星、环丙沙星加标0.25mg/kg图谱
物质
加标水平
平均回收率
RSD值
(n=2)
达氟沙星
0.05mg/kg
94.21%
2.65%
恩诺沙星
0.25mg/kg
85.27%
1.81%
环丙沙星
0.25mg/kg
87.88%
3.43%
表. 加标回收率表
相关产品信息
货号名称规格
00522-20014
SPE小柱
Welchrom® BRP,
60mg/3mL,50pk
00837-05006
50mL螺口
尖底离心管
离心管 一次性离心管,平盖,
锥形底,RCF12000xg,袋装,
未灭菌,50mL,50/包
00824-31001
Welch 固相
萃取装置
12位方缸
00821-32291
盖子+垫片
预切口红色特氟龙/
白色硅胶隔垫,
9mm蓝色短螺纹开口盖
中心孔6mm 100pk
00821-40927
样品瓶
2mL 透明短螺纹广口样品瓶
带书写处 11.6*32mm
一级水解玻璃 100pk
00201-31043
液相色谱柱
Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm
00802-02201
针头式过滤器
NY,
13mm*0.22μm,100pk
月旭科技企业文化
企业 · 使命
让公众的饮食健康更有保障
企业 · 精神
积极开拓进取,努力创造价值
企业 · 理念
极限的性能,合理的价格,最好的服务
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客户优先,团队至上
学习创新,攻坚克难
诚信尽责,红利共享
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