食品中炔草酯残留量的检测GB23200.60-2016

01

适用范围

适用于食品中炔草酯的测定 。

（本实验样品为鸡肉、黄瓜样）

参考标准《GB 23200.60-2016 食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法 》

02

提取步骤

样品前处理：

将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

蔬菜水果类：

称取5g，加入20mL乙腈，10mL水，3g氯化钠，涡旋，超声提取，离心5min(6000r/min)，移取上清液于鸡心瓶中；20mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

动物源性食品：

称取5g，加入20mL乙酸乙酯-环己烷，超声提取，离心5min(6000r/min)，再用20mL乙酸乙酯-环己烷提取两次，合并三次上清液，40℃旋蒸至近干，用乙酸乙酯-环己烷定容至10mL，待GPC净化。

03

净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤：

GPC仪器型号：月旭GPC-1600凝胶色谱仪

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）

流速：5.0mL /min

进样量：5.0mL

收集时间：17-22min

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集17-22min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。

04

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm  

进样口温度：250℃

升温程序：50℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持10min。

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式：不分流进样

恒流模式：1.0mL/min

进样量：1μL

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）

电离能量：70eV

传输线温度：280℃

离子源温度：250℃

四极杆温度：150℃

监测方式：349，267，238

溶剂延迟：21min

05

色谱图或者加标回收率结果

图1.炔草酯0.05μg/mL图谱

物质保留时间类型峰宽面积开始时间结束时间

炔草酯

22.656

M

0.027

10626

22.619

22.696

图2.鸡肉样品空白图谱

图3.鸡肉样品加标0.02mg/kg图谱

图4.黄瓜样品空白图

图5.黄瓜样品加标0.02mg/kg图谱

表1.加标回收率表

基质

加标水平

平均回收率

RSD%（n=2）

鸡肉

0.02mg/kg

87%

0.96%

黄瓜

87%

0.54%

06

相关产品信息

货号名称规格

00823-00002

GPC

凝胶色谱柱

Welch 

Bio-Beads SX3 

400×25mm

00824-31001

固相萃取装置

Welch 固相萃取装置，

12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 

预切口红色特氟龙/

白色硅胶隔垫，

9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 

2mL 透明短螺纹广口

样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03904-22001

气相毛细管柱

WM-5MS,

30m×0.25mm×0.25μm

00837-05006

50mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 

离心管 一次性离心管，

平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,

未灭菌，50mL，50/包

00826-

C082P010

炔草酯标准品

A2S, CAS 

No.:105512-06-9,10mg