2022-11-16 18:16:34, 月旭科技研发部 月旭科技(上海)股份有限公司
适用范围
适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。(本实验样品为皮革样)
参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》
提取步骤
称取2.5g样品于50mL离心管中,用20mL乙酸乙酯溶液,涡旋,超声10min,移取上清液于鸡心瓶中,再用20mL,10mL乙酸乙酯提取两次,合并三次上清液,40℃水浴旋转至剩余1mL,待净化。
净化步骤
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,1g/6mL。
活化:5mL甲醇,5mL乙酸乙酯,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集于5mL容量瓶中;
洗脱:乙酸乙酯洗脱并定容至5mL,合并流出液,最后压干小柱,待检测。
色谱条件
气/相/色/谱/条/件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为60℃,以5℃/min升温至100℃;再以25℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质/谱/条/件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:250℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:113、59、89;
溶剂延迟:6min。
色谱图或者加标回收率结果
图1.富马酸二甲酯0.1μg/mL图谱
物质
保留时间
类型峰宽面积
开始时间
结束时间
富马酸二甲酯
7.387
M
0.08
35353
7.313
7.623
图2.皮革样品空白图谱
图3.皮革样品加标0.2mg/kg图谱
表1.加标回收率表
物质
加标水平
平均回收率
RSD值(n=3)
富马酸二甲酯
0.2mg/kg
81%
4.13%
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