皮革中富马酸二甲酯的测定GB/T26713-2011

适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）

参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

称取2.5g样品于50mL离心管中，用20mL乙酸乙酯溶液，涡旋，超声10min，移取上清液于鸡心瓶中，再用20mL，10mL乙酸乙酯提取两次，合并三次上清液，40℃水浴旋转至剩余1mL，待净化。

SPE柱：Welchrom® Alumina-N，1g/6mL。

活化：5mL甲醇，5mL乙酸乙酯，弃去；

上样：待净化液全部上样，收集于5mL容量瓶中；

洗脱：乙酸乙酯洗脱并定容至5mL，合并流出液，最后压干小柱，待检测。

色谱柱：WM-5MS  30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为60℃，以5℃/min升温至100℃；再以25℃/min升温至280℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：250℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：113、59、89；

溶剂延迟：6min。

图1.富马酸二甲酯0.1μg/mL图谱

图3.皮革样品加标0.2mg/kg图谱

表1.加标回收率表