超长应用 | 月旭科技助您搞定多种基质中稻瘟灵的测定

详见应用方案，需要的老师请与当地业务员联系。

净化方法一：

样品基质：大米、鱼

SPE柱：月旭Welchrom® Alumina-N，

规格：1g/6mL；

月旭Welchrom® Florisil PR，

规格：1g/6mL。

活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；

洗脱：中性氧化铝柱与弗罗里硅土柱串接，加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；

复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

净化方法二：

样品基质：蜂蜜

SPE柱：月旭Welchrom® BRP，

规格：60mg/3mL。

活化：3mL丙酮，3mL水，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；

洗脱：加入14mL 80%甲醇溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；

复溶：60℃氮吹至约3mL后，准确加入5mL正己烷和5 mL硫酸钠水溶液，涡旋混匀2min，3000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

净化方法三：

样品基质：牛奶

SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，

规格：1g/6mL。

活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；

洗脱：加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；

复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

净化方法四：

样品基质：茶叶、柑橘

SPE柱：月旭Welchrom® Carb，

规格：1g/6mL；

月旭Welchrom® Florisil PR，

规格：1g/6mL。

活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；

洗脱：石墨炭黑柱柱与弗罗里硅土柱串接，加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；

复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

仪器型号：Panna A91；

色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；

进样口温度：260℃；

检测器（ECD）温度：350℃；

载气：N2；

进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；

载气流量：1.0mL/min；

进样量：1μL；

升温程序：150℃保持4min，30℃/min升到260℃，保持5min, 20℃/min升到270℃，保持3min。

图2.大米样品空白图谱

图3. 大米样品加标5μg/kg图谱

图4.龙利鱼样品空白图谱

图5.龙利鱼样品加标5μg/kg图谱

图6. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱

图7.蜂蜜样品空白图谱

图8. 蜂蜜样品加标50μg/kg图谱

图10.牛奶样品空白图谱

图11. 牛奶样品加标10μg/kg图谱

图12. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱

图13.茶叶样品空白图谱

图14. 茶叶样品加标10μg/kg图谱

图16.柑橘样品空白图谱

表1.加标回收率表