饲料中利血平的测定

适用范围

适用于饲料中利血平含量的检测。（本实验样品采用浓缩饲料和配合饲料）

参考标准《农业部1029号公告-2-2011 饲料中利血平的测定高效液相色谱法》

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom®P-SCX，

规格：60mg/3mL；

活化：3mL甲醇，3mL水活化，弃去；

上样：准确移取2mL待净化液上样，控制流速，不宜过快，弃去；

淋洗：3mL水，3mL甲醇，弃去并抽干小柱；

洗脱：5mL氨化乙腈洗脱，抽干并收集于15mL离心管中；

复溶：将收集液体于50℃水浴氮吹至干，用流动相定容至1mL，过0.22μm有机滤头，供液相检测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-C18，4.6*250mm，5μm；

流动相：乙酸铵缓冲液：乙腈=6:4（混为一相）；

流速：1.0mL/min；

柱温：25℃；

进样量：20μL；
检测波长：激发波长：280nm，

发射波长：360nm。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 利血平标准品0.008mg/L标准图谱

图2.浓缩饲料样空白图谱

图3.配合饲料样空白图谱

图4.浓缩饲料样加标0.08mg/kg图谱

图5.配合饲料样加标0.08mg/kg图谱

表1.加标回收表

相关产品信息

货号	名称	规格
00523-20016	SPE小柱	Welchrom® P-SCX， 60mg/3mL，50pk
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50mL，50/包
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15mL，50/包
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处 9-425 11.6×32mm 新包装一级水解玻璃 100个
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置， 12位方缸
00201-31043	液相分析柱	Ultimate® XB-C18 4.6*250mm，5μm
00802-02201	针头式过滤器	Welchrom® 进口NY， 13mm*0.22μm， 100pk
00826-R106S01MANVC	利血平标准品	A2S, CAS No.:50-55-5， 1000µg/mL 于乙腈， 1.1mL