糖衍生化后的GC-MS分析(3)：维护工作

2023-12-21 12:00:54, Restek 瑞思泰康科技（北京）有限公司上海分公司

在前面两期文章中，Restek 分别为大家带来了糖衍生化后的 GC-MS 分析——分析方法篇（点击阅读原文）、和 Pro EZGC 在线方法模拟优化篇（点击阅读原文）。那么，糖衍生化分析是不是可以就此放松等结果了呢？

等等！是不是还漏掉了一个重要环节？没错，就是糖衍生化过程中的维护工作。只有全面做好维护和清洁，才能保证分析工作不受设备污染和耗材老化带来的不良影响。

什么时候需要做维护？

如果您尝试过我们在第 1 篇中概述的任何一种衍生化过程，您也会看到这些衍生化反应中产生的美丽颜色（图1）。

但是注意了：虽然我们使用的透明溶剂和溶液的颜色变化反映的是衍生化反应，但颜色也可能是一个“危险信号”，预示着你可能需要做好仪器维护的准备了！例如，看到果糖 TFA 肟的深红棕色时（图1），我们就知道衬管需要尽快更换了。

图1：通过 GC-MS 分析，装有糖的 TMS 肟（溶于乙酸乙酯）、TFA 肟（溶于乙酸乙酯）和醛糖醇乙酸酯（溶于氯仿）的内插小瓶。

那么在 GC-MS 分析中，一个合格的维护工作都需要照顾到哪些方面呢？

注射器、衬管、色谱柱都要维护到

缺一不可哦！

注射器

首先，在注射器维护方面，我们要确保使用的溶剂能够充分清洁注射器，防止其卡住。对此，色谱专家建议您在进样前和进样后立即用样品溶剂（TFA / TMS 肟 = 乙酸乙酯；乙酸 alditol = 氯仿）冲洗。乙酸乙酯和氯仿是极性溶剂，所以之后最好再用非极性的溶剂清洗一下，比如己烷或异辛烷。

每次完成注射后，分别用极性和非极性溶剂清洗将有助于保持注射器清洁，避免交叉污染。同时，相比于只用一种溶剂清洗、等注射器卡住时再动用第二种溶剂，如果一开始就分别用两种溶剂清洗会更省时省力。

衬管

果糖 TFA 肟对衬管的损伤并没有我们预期的那么严重，衬管还要定期更换吗？如果因为衬管没有明显损伤而忽视了这块的维护工作，那么很可能会影响分析效率甚至产生不必要的污染——因此，衬管的更换很有必要。

我们都知道，在分析糖衍生物时，含玻璃毛的衬管是重中之重。玻璃毛不仅有助于样品的挥发，还有助于保护柱免受非挥发性污染物的影响。那么，什么时候需要更换衬管呢？

如图 2，在注射了不超过 50 次的 1μL（浓缩样品）后，我们在进样口衬管的玻璃毛顶部可以看到一个黑环，还会在注射器针头正下方的玻璃毛上看到一处集中的黑点。如果您不想每次都拔出衬管来做检查，也可以通过一些迹象间接判断衬管是否需要更换：峰高是否降低？您的内标回收率开始下降了吗？峰越来越宽了吗？如果是，那么是时候对衬管做一次仔细检查了。

图2：<50 次注射浓缩衍生糖溶液后衬管的侧视图（左）和俯视图（右）。

色谱柱

最后，我们再来看看色谱柱的维护。过量的衍生剂会造成柱头的固定相剥离，产生大的流失并阻碍分析物的保留。如果发现保留时间开始漂移了，建议从柱头修剪 10-20 厘米。修剪后，您可以使用我们上期文章（点击阅读）所讲的 Pro EZGC 方法转换器来在线调整您的方法并匹配您以前使用的保留时间，这样我们就不需要更新分析软件啦！

维护工作 Tips

在分析衍生糖时，注射器、衬管和柱头应该是做好维护工作的基本内容，每一方面都要兼顾到。

但如果维护后您的色谱图仍然有问题，那么可能就需要进一步考虑更换和清洁 GC 系统的其他部分了。

看完了以上的系统总结，您还有哪些关于 GC 维护工作的建议？欢迎大家和 Restek 沟通补充。下一期，我们将发布《糖衍生化后的GC-MS分析系列》的最后一部分——自动化方案解析，敬请期待哦！