人参中7种有机氯的测定

（图片来源：包图网）

适用范围

适用于人参中7种有机氯农药（六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）的测定。

参考标准：《中国药典》2020年版一部 人参-P8。

提取步骤

称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将大约30mL提取液转移至离心管中，3000r/min离心3min，使完全分层，将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中，放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，再加入5mL正己烷旋蒸至近干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。

将溶液转移至离心管中，缓慢加入1mL 90%硫酸，涡旋混匀1min，3000r/min离心10min；取出上清液，加入1mL水，振摇，取上清液过滤膜后上机。

色谱条件

色谱柱

WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm

进样口温度

230℃

检测器温度

300℃

载气N2

进样方式

不分流

载气流量

1.1mL/min

进样量

1μL

升温程序

60℃保持0.3min，

60℃/min升到170℃；

10℃/min升到220℃，保持10min；

1℃/min升到240℃，

15℃/min升到280℃，保持5min。

色谱图或者加标回收率结果

图1. 7种有机氯标准品0.04mg/L图谱

表1：相关峰信息

峰名称

保留时间峰高

峰面积

相对

峰面积

分离度

塔板数

六氯苯

7.41

1416.59

3876.85

23.8478

3.244

192265

五氯硝基苯

8.363

1078.22

2993.34

18.4131

1.128

218004

七氯

9.466

1038.74

2977.88

18.3179

2.233

257866

氧化氯丹

11.886

376.28

1503.56

9.2489

2.64

206872

环氧七氯

12.399

445.14

1837.51

11.3031

2.221

217369

反式氯丹

13.745

325.85

1584.32

9.7457

11.543

186152

顺式氯丹

14.127

293.51

1483.17

9.1235

2.951

181954

图2. 人参样品空白图谱

图3. 人参样品加标0.2mg/kg图谱

表2：加标回收率

分类

加标水平

平均回收率

RSD值

六氯苯

0.2mg/kg

103.87%

0.46%

五氯硝基苯

112.85%

0.37%

七氯

99.28%

0.65%

氧化氯丹

107.74%

0.83%

环氧七氯

94.55%

1.72%

反式氯丹

108.41%

0.24%

顺式氯丹

104.03%

0.13%

相关产品信息

货号名称规格

00837-05006

50mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 离心管 

一次性离心管，平盖，

锥形底，RCF12000xg，

袋装，未灭菌，50mL，50/包

00837-05002

15mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 离心管 

一次性离心管，平盖，

锥形底，RCF12000xg，

袋装，未灭菌，15mL，50/包

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙

/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹

开口盖中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口

样品瓶带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

00802-02201

针头式

过滤器

Welchrom® 进口NY，

13mm*0.22μm，100pk

03907-32001

气相色谱柱

WM-1701 30m*0.32mm*0.25µm

00826-

H010S100MEVC

七氯标准品

A2S，CAS No.:76-44-8，

100µg/mL 于 甲醇，1.1mL

00826-

H012S01MANVC

环氧七氯

标准品

A2S，CAS No.:1024-57-3，

1000µg/mL 于 乙腈，1.1mL

00826-

H017S100MEVC

六氯苯

标准品

A2S，CAS No.:118-74-1，

100µg/mL 于 甲醇，1.1mL

00826-

Q005S01MANVC

五氯硝基苯

标准品

A2S,CAS No.:82-68-8，

1000µg/mL 于 乙腈，1.1mL

00826-

C019P010

顺式氯丹

标准品

A2S，CAS No.:5103-71-9，10mg

00826-

C020S100CHVC

氧化氯丹

标准品

A2S，CAS No.:27304-13-8，

100µg/mL 环己烷，1.1mL

00826-

C021S100CHVC

反式氯丹

标准品

A2S，CAS No.:5103-74-2，

100µg/mL 环己烷，1.1mL

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