2022-11-14 09:13:22 广州禾信仪器股份有限公司
近年来,随着生活水平的提高,人们对高品质饮用水的需求也逐步提升。臭和味是饮用水质量最直接的判断指标。研究表明,我国最常见的饮用水异味类型是土霉味,其主要是由2-甲基异莰醇和土臭素这两种化合物引起;这两项指标嗅阈值较低,当水体中浓度超过嗅阈值(10ng/L)时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味,影响水体感官。近期颁布的GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》参考两项指标的嗅阈值,将指标限值设定为10ng/L。
禾信仪器解决方案
本文参考新国标GB/T 5750.8《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,使用顶空固相微萃取+气相色谱质谱法对生活饮用水中的2-甲基异莰醇及土臭素进行分析,通过精密度等指标证明禾信仪器 气相色谱质谱联用仪 GCMS 1000满足生活饮用水中2-甲基异莰醇及土臭素检测的需要。
试剂或材料
· 标准溶液:土臭素(C12H22O)和2-甲基异崁醇(C12H20O),浓度100mg/L,甲醇溶剂
· 甲醇:优级纯
· 超纯水
· 氯化钠(NaCl):优级纯
相关设备
· 禾信仪器 气相色谱-质谱联用仪GCMS 1000
· 多功能全自动样品前处理平台:固相微萃取+顶空+液体直接进样+自动配液功能
· 固相微萃取针:萃取头DVB/CAR/PDMS三合一涂层
· 色谱柱:毛细管柱DB-5MS
(30m×0.25mm×0.25um)
前处理操作
取100µL土臭素和2-甲基异崁醇标准溶液,用甲醇做稀释溶剂,逐级稀释,配置10mL浓度为10ng/mL的应用液。分别取5个20mL顶空瓶内,加入3.0g NaCl和磁性搅拌转子,和5mL纯水,溶解后加入5µL、10µL、20µL、40µL、100µL的应用液,最后定容至10mL,此系列的浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、40ng/L、100ng/L,混匀后放置微萃取进样器中开始测试。
仪器条件
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检测结果
标准谱图和物质信息
5个浓度梯度的标准溶液总离子流图见下图,目标化合物的出峰顺序、保留时间以及特征离子信息见下表。
不同浓度梯度标准溶液重叠谱图
目标物质出峰顺序、保留时间以及特征离子
标准曲线
2-甲基异崁醇与土臭素的校准曲线如下所示,两种化合物的精度和线性良好,相关系数均优于0.995,满足标准的要求。各组分标准曲线如下:
2种目标物标准曲线:(A) 2-甲基异崁醇;(B)土臭素标准曲线
目标物质线性相关系数
精密度
用纯水制备6个加标浓度为20ng/L的样品进行平行实验,对精密度进行评估,具体结果详见下表4。
纯水加标浓度为20ng/L时,2-甲基异崁醇和土臭素的相对标准偏差(RSD)分别为5.62%和4.88%,实验结果符合标准精密度RSD水平2.1%-9.2%(2-甲基异崁醇)和3.3%-8.9%(土臭素)。
目标物质加标精密度
6针20ng/L的2-甲基异崁醇和土臭素重叠谱图
本文依据新国标GB/T 5750.8《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿,采用禾信仪器GC-MS 1000搭配全自动进样系统分析了纯水中的2-甲基异崁醇和土臭素,数据表明禾信仪器的解决方案具有灵敏度高、重现性好等优点,完全满足新国标GB/T 5750.8标准分析要求。
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