ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪测定原油中金属元素的应用方案

美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）;

马弗炉﹔

石英容量瓶包括100 mL和50 mL两种规格,依次用10%盐酸、10%硝酸中浸泡，用去离子水冲洗后至于烘箱中干燥备用，石英坩埚( 100 mL)、于10%盐酸溶液中煮沸后在马弗炉中750℃灼烧2 h,冷却至室温后存于干燥器中备用。

含钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液，1000mg/L;硝酸（68%),优级纯;氩气,纯度大于等于99999%。

样品处理

称取电动搅拌器混匀后的原油样品30.0 g。将样品置于坩埚中,放在电子万用炉上加热﹐自由燃烧,直至火熄灭为止﹐再将残渣移入高温马弗炉中灼烧一定时间,直至残渣完全成为灰烬﹐取出冷至室温﹐加入15 mLHNO3,在电热板上溶解﹐加热浓缩至1~2 mL,冷却后移入50 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。空白试验的样品处理,除不加入待测样品外,其它均按照上述方法进行。

仪器工作条件

通过采用仪器推荐条件以及反复摸索试验对仪器条件进行优化﹐优化后仪器条件为:射频功率1150 W,雾化器压力207.5 kPa,辅助气流量0.5 L/min,蠕动泵转速100 r/min,选择的各元素分析谱线数据见表1。

工作曲线绘制

分别取含钡、钙、镉、钴、铬﹑铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液(1000 mg/L)配置成100 mg/L的标准使用液。

分别取Ca、V、Pb标准使用液2.0、4.0、6. 0、8.0、10. 0 mL、Fe，Ni标准使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5. 0 mL, Mn、 Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr标准使用液0. 1、0.4、1.0、1.4、20 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Ca、V 、Pb(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L)、Fe、Ni( l.0、2.0、30、4.0、5. 0 mg/L), Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr ( 0.1、0.4、1.0、1.4、2.0mg/L)的A系列混合标准溶液a、b、c、d、e。

分别移取Na,K标准使用液2.0、4.0、6. 0、8.0、10.0 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Na、K(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L)的B系列混合标准溶液f、g、h、i、j。

测定

在设定的仪器测试条件下,对标准溶液的金属含量进行测定,根据测定结果绘制工作曲线。试样测定根据工作曲线,在设定的仪器测试条件下,对试样的金属元素含量进行测定。

灰化条件的选择

灰化时间选择一批原油样品﹐分别在灰化温度为500℃,550℃,650℃,700℃以及灰化时间为20、25、30、40h的条件下处理原油。结果表明,灰化时间为3 h时,灰化完全。

灰化温度为550℃时各金属元素含量测定值基本最高。这是由于在500℃时样品没有灰化完全,残存的小炭粒易吸附金属元素,且很难用酸完全溶解﹔而在650℃和700℃时，灰化温度过高﹐引起元素的挥发以及坩埚壁沾留，使得各金属元素含量的测定值偏低。所以灰化温度选择550 ℃。

在进行原油中金属元素含量分析时﹐采用坩埚灰化法处理试样,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化条件为:温度550℃,时间3 h。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定管输原油中金属元素,只需一次性处理试样即可同时测定多种元素,方法简便、快速﹑测定结果准确。各金属元素检出限在0. 000 6～0.723 omg/L之间,除镉元素外﹐其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率在91%~115%之间。

产品介绍

ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）

产品简介

ICP-6800S石化型电感耦合等离子体发射光谱仪是我公司定型化市场而推出的一款专业用于石化行业的仪器，可用于测定原油中的30多种元素，主要有Fe.Na.Mg.Ni.V.Ca.Pb.Mo.Mn.Cr.Ca.Ba.As；可用于测量汽油中的铁.锰.铅.硅；可用于润滑油中的添加剂.磨损元素的测定；可用于基础油中多元素测定；可用于甲醛中钠元素的测定；油田示踪剂的测定。

工作环境

内容                适应范围

贮存运输温度           15℃-25℃

贮存运输相对湿度        ≤70％

大气压               86-106 kPa

电源适应能力           220±10v 50-60MHz

工作湿度               ≤70％

工作温度               15℃-30℃

技术指标

固态电源技术指标

电路类型：电感反馈式自激振荡电路，同轴电缆输出，匹配调谐，功率反馈闭环自动控制

工作频率：27.12MHz±0.05%

频率稳定性：＜0.1%

输出功率：800W—1500W

输出功率稳定性：＜0.3%

电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜2V/m

进样系统技术指标

输出工作线圈内径25mm

矩管，三同心型，外径20mm的石英矩管

同轴型喷雾器外径6mm

双筒形雾室外径34mm

氩气流量计规格和载气压力表规格

1.等离子气流量计（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.辅助气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.载气流量计（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.氧气流量计（0-100）ml/min (30-50ml/min)

5.载气稳压阀（0-0.4MPa）

6.冷却循环水：水温20-25℃ 流量>5L/min 水压>0.1MPa

单色器技术指标

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光栅规格：离子刻蚀全息光栅，刻线密度4320线/mm

线色散率倒数：0.26nm/mm

分辨率：≤0.005nm(4320刻线）

扫描波长范围：4320线/mm扫描波长范围：180—435 nm

步进电机驱动最小步距:0.0006 nm

出射狭缝：10μm入射狭缝：8μm