微波消解 ICP-MS 法测定婴幼儿谷类辅食中17种金属元素

2022-10-28 09:20:48, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

婴幼儿谷类辅助食品是是一种或多种谷物(如:小麦、大米、大麦、燕麦、黑麦、玉米等)为主要原料,且谷物占干物质组成的25%以上,添加适量的营养强化剂和(或)其他辅料,经加工制成适于6月龄以上婴儿和幼儿食用的辅助食品。其包括:适用于婴幼儿食用的婴幼儿谷物辅助食品、婴幼儿高蛋白谷物辅助食品、婴幼儿生制类谷物辅助食品、婴幼儿饼干或其他婴幼儿谷物辅助食品。

婴幼儿是祖国的未来和民族的希望,也是最需要关注的人群之一。婴幼儿时期的营养直接关系着生命后期的健康成长,合理的辅食添加对预防半岁后婴幼儿贫血及其他营养不良非常重要。随着国家实施全面二孩政策,生活水平、父母文化水平、互联网快速发展以及人们对健康意识、美好生活需求的提高,对婴幼儿食品的质量要求也显著提高。因此准确测定婴幼儿谷类辅食中金属元素,为政府有关部门决策和婴幼儿父母及其长辈选购提供参考具有重要的作用。
【标准】

我国于2010年发布了GB 10769—2010《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》和GB10770—2010《食品安全国家标准婴幼儿罐装辅助食品》两项国家标准,2014年发布了GB 22570—2014《食品安全国家标准辅食营养补充品》,为保障我国6个月以上婴幼儿食品的营养和安全发挥了巨大作用。目前对于检测金属元素主要采用的前处理方法有:干灰化法、酸提取法、湿法消解、微波消解法等,本文采用微波消解法作为前处理方法,以ICP-MS作为检测分析仪器,可同时测定婴幼儿辅食中铅、镉、镍、砷、汞、铬、铝、铜、硒、钒、锰、锂、锑、钡、锡、铁、锌等金属元素。

【实验设备】

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

【实验步骤】
1. 预消解

将婴幼儿谷类辅食粉碎制成粉状试样,称取样品0.5g(精确至0.0001g)置于微波消解罐底部,缓慢加入8ml硝酸溶液,置于石墨消解器上温度设定100℃,预消解60min。

2. 微波消解

待预消解完成,消解内罐稍冷,将微波消解内罐取出装入消解外罐中,补加2ml硝酸溶液和2ml过氧化氢溶液,加消解内盖装罐并旋紧外罐盖,按照以下程序进行消解。

程序设定:HNO2ml, H2O2ml 
3. 赶酸
待消解完成冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上设定温度150℃赶酸至1mL左右。移出,待消解罐冷却后,将消解液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
【ICP-MS 配套设备】
实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。

分析仪器配套设备
MC系列 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

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