2022-10-20 22:10:09, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
鹿茸一直颇受养生人群的信赖,从古至今在药用领域得到广泛的应用。中药药效上记载鹿茸有振奋机体,增强脏器技能之功效。尤其是能增强心脏活动,消除心肌疲乏和衰弱,加速溃疡和创口的愈合。生精补髓,益血、壮阳、强筋健骨。在促进红细胞、血红蛋白及网状红细胞的生成、增强肾脏利尿机能和胃肠蠕动与分泌机能等方面均有显著疗效。
同时,鹿茸含有丰富的微量元素,如:钙、磷、铜、锌、钴、镍、铁、锰等,微量元素在人的机体中发挥着重要的作用,如:钙是构成身体骨架,参与骨骼的生长发育;磷是身体中酶、细胞核蛋白、脑磷脂、骨骼的重要成分;铜对铁的正常代谢及结缔组织的行程起到重要作用;锌参与多种酶的行程,促进大脑及性发育;钴可促进肠对铁的吸收,有利于造血系统;镍和铁协同吸收,有生血功效;锰与激素的生成有关。因此,测定鹿茸中微量元素的含量可为研究鹿茸的养生食用和药用价值提供重要的数据依据。
【实验】
A. 钙的测定
实验设备:
陶瓷纤维马弗炉(灰化、灼烧、熔融、热处理)
TS0912 陶瓷纤维马弗炉
石墨消解器(预消解、赶酸、碳化、加热、干燥)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
实验超纯水设备(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)
MW-D20 实验室超纯水器
实验步骤:
1. 将加盖坩埚放在陶瓷纤维马弗炉中设定温度550℃,灼烧30min,取出冷却1min后放置于干燥器中冷却30min,称重,重复操作至两次质量差<0.0005g为止。
2. 准确称取3g(精确至0.0001g)放入坩埚中,用石墨消解器低温加热,是样品炭化至无烟后放入陶瓷纤维马弗炉中设定温度550℃,灼烧8h,冷却后取出,分别加入10ml 1:3的盐酸溶液和几滴浓硫酸,移至石墨消解器上煮沸10min。定容至100ml的容量瓶中,此为分解液。
3. 取分解液10ml与烧杯中,加入100ml超纯水,依次加入2滴甲基红指示剂、1:1氨水(使溶液由红色变成橙黄色),再加1:3盐酸到溶液变成红色(PH=2.5~3.0)为止。煮沸、搅拌的同时加入10ml草酸铵溶液。煮沸2min后,静置过夜陈化。
4. 滤纸过滤后,用1:50的氨水洗涤6~8次,彻底取出草酸根离子。把滤纸和沉淀放入烧杯中,加10ml 1:3的硫酸溶液和50ml超纯水,加热至75℃,用高锰酸钾标准液滴定至粉红色(0.5min内不褪色)为止,平行测定2次。
B. 微量元素的测定
1. 湿法消解
实验设备:
DR-40 石墨消解器
实验步骤:
准确称取0.5g(精确至0.0001g)样品于玻璃消解管中,分别加入20ml浓硝酸和2滴70%~72%的高氯酸。放上漏斗在石墨消解器上设定温度为150℃消化至0.5ml。冷却后定容至50ml容量瓶中,同时做空白实验。
2. 微波消解法
实验设备:
MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥后样品0.5g(精确至0.0001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液浸泡过夜,再加入2ml过氧化氢溶液,拧紧消解罐,放入微波消解仪中按照以下程序设定进行消解实验。
程序设定:HNO3 5ml, H2O2 2ml
消解完成后,待冷却后开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,在140℃赶酸至0.5ml左右。待消解罐放冷后,用1%的硝酸定容至50ml的容量瓶中,待测。同时做空白实验。
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