2022-09-27 17:33:47, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
点击上方蓝字 关注大曹色谱
第155条推送 每周五17:00准时更新
为了完善和保证药物制剂的安全性,促进药用辅料的质量提升,2020版《中国药典》新增65个药用辅料品种。大曹三耀技术中心也开展了药用辅料相关的检测项目,YoYo老师做成了系列课程,将会陆续推荐给大家。
本期我们一起来看看富马酸、马来酸的分析。
马来酸结构式 富马酸结构式
富马酸(反丁烯二酸),多用作pH调节剂和泡腾剂等,与马来酸(顺丁烯二酸)互为顺反异构体。在2020年版《中国药典》四部中,要求对富马酸中的马来酸和有关物质进行分析。
2020版《中国药典》富马酸中马来酸和有关物质测定要求:
使用C18色谱柱,以水(磷酸调pH至3.0)-乙腈(85:15)为流动相,检测波长210nm,富马酸峰与马来酸峰的分离度大于2.5。
大曹三耀技术中心使用CAPCELL PAK C18 AQ 和 CAPCELL PAK ADME-HR 两款色谱柱,均能得到良好的检测结果,且 CAPCELL PAK ADME-HR分离效果更佳。
CAPCELL PAK C18 AQ
色谱条件调整:
20mmol/L的磷酸二氢铵(磷酸调pH至2.5)为流动相,其他条件与药典一致。
分析结果:
为实现药典要求的保留分离效果,我们尝试降低流动相中乙腈比例,延长保留时间,并尝试调节pH值,最终通过优化调整,可实现马来酸和富马酸良好的保留与分离,马来酸保留时间8.301min,富马酸保留时间9.266min,两峰间分离度为3.4,满足药典中大于2.5的分离度要求。同时,在相同色谱条件下,对富马酸供试品溶液进行了分析,发现仍然能够得到良好的分离效果。
图1 CAPCELL PAK C18 AQ 分析对照品结果
表1 CAPCELL PAK C18 AQ 分析对照品结果积分表
图2 CAPCELL PAK C18 AQ 分析供试品结果
表2 CAPCELL PAK C18 AQ 分析供试品结果积分表
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S3; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:20mmol/L磷酸二氢铵(磷酸调pH至2.5)
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:10μL
检 测:UV210nm
样 品:对照品:马来酸和富马酸各1μg/mL;供试品:富马酸1mg/mL(溶剂:流动相)。
CAPCELL PAK ADME-HR
色谱条件:
使用金刚烷基键合色谱柱CAPCELL PAK ADME-HR,其他条件与药典一致。
分析结果:
以特殊官能团金刚烷基为键合相,马来酸和富马酸的分离度更高,峰形更好。马来酸保留时间3.515min,富马酸保留时间4.078min,马来酸与富马酸峰间分离度为5.32,同样满足药典中大于2.5的分离度要求。对富马酸供试品溶液进行分析,也能够得到供试品溶液中马来酸及有关物质的良好分析结果。
图3 CAPCELL PAK ADME-HR 分析对照品结果
表3 CAPCELL PAK ADME-HR 分析对照品结果积分表
图4 CAPCELL PAK ADME-HR 分析供试品结果
表4 CAPCELL PAK ADME-HR 分析供试品结果积分表
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK ADME-HR S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈 =85:15
流 速:1.0mL / min
柱 温:30°C
进样量:10μL
检 测:UV210nm
样 品:对照品:马来酸和富马酸各1μg/mL;供试品:富马酸1mg/mL(溶剂:流动相)。
CAPCELL PAK ADME-HR是键合了笼状结构的金刚烷基团(ADME,adamantane) 的反相色谱柱,是大阪曹達集团独创的、市面上唯一的一种特殊填料类型,它不属于C18色谱柱。
吸粉超能力
04-29 点击关注→
中关村论坛之高端仪器创新,天隆智造再获殊荣04-28
天隆产品说丨天隆方案为动物健康保驾护航04-27
世界兽医日 | 与他们共同守护动物健康04-27
新征程,新起点|科瑞恩特(北京)科技有限公司迁址公告及五一劳动节放假安排04-26 Create
最新|2024科瑞恩特携手瑞孚迪(原PE)共赴Create生命科学新征程04-26 Create
免费下载 | 新一代测序(NGS)零基础?看这篇就够了!04-26
对话培训班用户 洞察行业需求 | 纽迈如何通过“用户洞察”驱动“产品创新”?04-26 纽迈分析
【文献解读】东华大学:武培怡/孙胜童团队《Nat. Commun.》:自愈型纳米网络弹性材料增韧人工离子皮肤04-26 纽迈分析
东华大学武培怡/刘艳军团队新发现 →树木中反直觉的水传输过程 ...04-26 化学与材料科学
卓悦榜丨艾捷博雅荣膺“年度IVD与生命科学最佳企业”奖项04-26
建设国际一流医疗器械产业链、供应链体系!深圳与通用电气医疗签署战略协议04-26
一“触”即发,pick你中意的那个它!04-26 益世科生物
实验室“老友”记——助力胚胎培养的小能手!04-26
反相色谱多肽分离系统研究第四部分 表征流动相的选择性04-26 阎作伟 编译
世界知识产权日|以创新成果引领健康未来04-26
邀请函 | 揭秘多孔介质的秘密:TESCAN在InterPore202404-26 TESCAN中国
BCA蛋白定量小包装来啦~ 还有实用干货奉上04-26 赛默飞生命科学
【反射颜色测量】典型配置、硬件说明、软件操作04-26
“生命科学进校园”科普公益项目启新程,启迪青少年创新思维04-25