2022-09-22 01:31:59, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
锰元素是人体必需元素之一,对于维持正常的生命活动发挥着重要的作用,是构成人体的酶类代谢物,并参与多种酶的合成和激活,催化造血机能,调节内分泌,提高机体免疫功能。现普遍认为,锰是超氧化物歧化酶和RNA多聚酶的重要成分,Mn-SOD的减少,可引起抗氧化作用降低从而促使动物衰老。缺锰后,可致动物精子减少、不育、体重减轻、头发花白等。而吸收过量的锰却会造成儿童多锰性佝偻病、狂躁性精神病或抑郁性神经病等病症。
在人们的日常食物中每天可摄入锰3-9毫克,成年人每日锰供给量为每千克体重0.1毫克。而部分中草药中锰的含量较高,如:槟榔、砂仁、紫苏、巴戟天、芦荟、九里香等。中草药是我国宝贵的医学财富,而微量元素是中药归经和药性物质基础的重要组成部分。因此,中草药中无机微量元素,尤其是医学微量元素的测定,对临床应用的研究具有一定的指导意义。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.242-2017食品安全国家标准 食品中锰的测定》和《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的食品标准中实验方法。北京美诚结合自产设备的特点,对多种样品前处理方法进行验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。
【制备样品】
将中草药用纯水冲洗干净,晾干,用医用纱布包裹好后,置于70℃下烘干至恒重。取出烘干的中草药,用药材粉碎机粉碎后过40目筛,置于样品袋中密封,保存在干燥器中备用。
【实验方法】
1. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪和DR-15石墨消解器
实验步骤:
准确称取干燥样品0.3g(精确至0.001g)置于微波消解罐中,加入5ml硝酸溶液、加盖静置放置过夜,开罐后加2ml过氧化氢溶液,旋紧外罐,置于微波消解仪中按照以下程序进行消解实验。
待消解完成后,待冷却开罐,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上,在140℃赶酸至1ml左右。待消解罐放冷后,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液至50ml的容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
2. 高压消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:
准确称取干燥样品0.5g(精确到0.001g),放入100ml反应釜高压消解罐中,加入5ml硝酸,静置过夜,然后加2ml过氧化氢溶液,盖上内盖放入不锈钢外套中,旋紧密闭。将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中按照以下程序进行消解实验。
待实验完成,冷却后取出内罐,置于专用消解仪中,打开内盖加热至150℃赶酸至1ml左右,待溶液变澄清后,用去离子水转移消解液至50ml容量瓶中,并用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并溶液定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
3. 干法消解法
实验设备
石墨消解器(预消解、赶酸、碳化、加热、干燥)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
陶瓷纤维马弗炉(灰化、灼烧、熔融、热处理)
TS0912 陶瓷纤维马弗炉
实验步骤
准确称取干燥试样0.5g (精确至0.001g)于坩埚中,置于石墨消解器上低温加热,炭化至无烟,转移至陶瓷纤维马弗炉中,于550℃灰化3h~4h。待冷却,取出,对灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,置于石墨消解器上低温加热,小心蒸干,再转入550℃陶瓷纤维马弗炉中,继续灰化1h左右,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液溶解并用超纯水定容至50mL,同时做试剂空白试验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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