2022-09-06 23:56:13, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
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客户提供红花样品,希望大曹色谱按照20版《中国药典》,完成红花含量测定项下羟基红花黄色素A的测定。通过色谱柱筛选,并尝试在不同柱温下对样品进行测试,我们最终得到红花样品的良好分析结果。
20版药典方法
【含量测定】
羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相;检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含0.13mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含羟基红花黄色素A(C27H32O16)不得少于1.0%。
由于羟基红花黄色素A方法中流动相使用0.7%磷酸溶液,pH较低(约1.4),超过常规C18色谱柱pH使用范围,容易导致固定相水解断裂,影响色谱柱寿命。
因此大曹色谱使用pH耐受范围1-10的特殊耐强酸型色谱柱CAPCELL PAK C18 ACR S5 4.6mm i.d.× 250mm,按照20版《中国药典》方法,对客户提供红花样品进行分析。
20版药典方法测定结果
红花样品分析色谱图
红花样品分析色谱图局部放大图
HPLC Conditions :
色谱柱:CAPCELL PAK C18 ACR S5;4.6mm i.d.×250mm
流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)
流 速:1.0 mL / min
温 度:35°C
检 测:UV 403nm
浓 度:取样品粉末0.4g,加入25%甲醇50mL,超声提取40min,补足重量,过0.22µm滤膜
进样量:10µL
如上图所示,样品分析中羟基红花黄色素A保留时间为11.036min,与前后基质峰均能够实现基线分离,主峰峰形略拖尾,理论塔板数3682,能够满足药典大于3000要求。
温度验证
由于该方法中未规定柱温,我们分别尝试在25、35、45℃下对红花中的羟基红花黄色素A进行分析。实验结果表明,柱温越高保留时间越短,理论塔板数有明显上升趋势,在45℃柱温下理论塔板数可达到5000左右,但由于该方法中pH较低,提高柱温对于色谱柱整体寿命可能产生影响,客户可根据实际需要选择合适柱温分析。
另外,我们建议实验完毕后及时使用甲醇水进行冲洗替换流动相,在分析过程中请注意压力变化。
综上所述,对于红花样品中羟基红花黄色素A的分析,可使用CAPCELL PAK C18 ACR S5 4.6mm i.d.× 250mm色谱柱完成,理论塔板数满足2020版药典要求,可以得到稳定良好的结果。
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