微波消解ICP-MS法 | 测定板栗壳中微量元素

2022-08-10 04:37:32, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

板栗属壳斗科栗属坚果类植物,起源于我国,在我国分布多达26个省市。随着板栗种植面积的扩大和板栗加工技术的不断深入,板栗产业加工的废弃物——板栗壳数量与日俱增,造成资源浪费和环境污染,直接影响板栗的综合利用价值。

历代的医药古籍中都有记载,板栗壳属板栗入药部位之一,药性甘、涩、平,具有降逆、止血的功效,可治反胃、便血等症。与其他中药材组成的纯中药克咳片更具有镇咳、祛痰、平喘、消炎等作用,可用于治疗慢性支气管炎。目前对板栗壳的化学组分研究其有机成分有纤维素、木质素、各种酚类、有机酸、糖、多糖、黄铜等等,而在中药中发挥作用的有效成分不仅仅是有机成分,无机元素尤其是微量元素在药效的发挥中也有较大的作用,微量元素即可作为营养成分,还可与有机成分形成配合物,提高药物活性。另外,有害金属元素含量也是中药材一个重要的质量控制指标。现代中药产业倡导“绿色中药”,要求严格保证所有的药材原料无污染,重金属及农药残留均在安全的限量范围内。

【标准】

根据食品安全国家标准《GB2762-2017 食品中污染物限量》和《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》给出的实验方法,本文选择微波消解法作为板栗壳中微量元素检测的前处理方法,结合美诚微波消解仪的性能特点,对该方法进行验证,总结出适合的实验方法。并通过ICP-MS对板栗壳中13种微量元素进行测定,为板栗壳的质量控制及药效研究提供理论依据。

【实验设备】

样品前处理设备

MD6T 微波消解仪

DR-15 石墨消解器

(即可完成样品前处理实验的赶酸过程,也可完成预处理)

实验超纯水设备

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

ICP-MS配套设备

MC系列 制冷水循环器

Y-II 氩气净化器
为ICP-MS输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。

【实验方法】

  1. 1.     制备样品:将板栗壳用纯水冲洗3次,然后用超纯水洗涤3次,晾干后放入烘箱中,温度设定为:60℃,进行烘干,烘干后粉碎,继续干燥至恒重。放入干燥器内备用。

  2. 2.     微波消解:准确称取0.50g样品(精确至0.0001g),将样品置于微波消解内罐底部,缓慢加入5ml浓硝酸溶液,1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解实验。

消解实验完成待冷却后,缓慢开罐排气,取出微波消解内罐,置于石墨消解器上温度设定140℃赶酸至1mL左右。取出待消解罐冷却,将消化液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水反复多次洗涤消解罐和内罐盖,合并洗涤液于容量瓶中,定容至刻度,混匀,待测。同时做试剂空白实验。

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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。

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