化妆品中砷元素的测定|微波消解法与干灰化消解法的对比

2022-07-15 10:30:38, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

随着人们生活水平的提高，化妆品已成为人们生活中的必需品，化妆品是以天然、合成、提取或萃取的多种物质为原料，以涂抹、喷洒或其他类似方法，散布于人体表面，如皮肤、毛发、指甲等。化妆品分为粉质类、溶液液体类、蜡质和膏霜类。随着科学研究水平的提高，人们逐渐了解到金属元素与人类健康的关系，部分重金属经过皮肤吸收和摄入，会对人类的健康造成长期潜在的危害。尤其在化妆品原料和化妆品生产加工过程中容易被砷等重金属污染，长期接触会引起皮肤癌和肺癌等疾病。因此，国家标准规定对化妆品中砷不得超过10mg/kg。

【标准】

本文以膏霜类化妆品为实验样本，根据国家标准《GB7917.2-1987化妆品卫生化学标准检验方法砷》和出入境检验检疫行业标准《SN/T3827-2014进出口化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的实验方法，对测定此类化妆品中砷元素的前处理方法进行探讨，结合美诚微波消解仪、石墨消解器和陶瓷纤维马弗炉的性能特点，总结出适合的样品前处理方法。

【实验】

1. 微波消解法

实验设备：

MD6T-10H微波消解 DR-15石墨消解

实验室超纯水设备(纯水、超纯水双路出水，可满足实验室用水的需求。)

MW-D20 实验室超纯水器

实验方法

1.1样品预处理

准确称取膏霜类化妆品样品0.3g（精确至0.001g），置于微波消解内罐中，加入5ml硝酸溶液（HNO3），浸泡静置过夜。然后，将微波消解内罐置于石墨消解器上，温度设定在120℃加热至微沸，在加热过程中，需拿起消解内罐轻微晃动，持续加热至消解内罐中消解液表面无油膜即可。

1.2 微波消解

预处理完成后，补加5ml 硝酸溶液（HNO₃）和1ml过氧化氢溶液（H₂O₂）将消解内罐移入消解外罐中，旋紧罐盖密封，置于微波消解仪中，按照以下消解程序设定进行消解。

消解实验完成后，待冷却后，缓慢开罐排气，用少量超纯水清洗内盖，合并消化液并转移至50ml塑料容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤内罐，合并洗液后用5%硝酸溶液（HNO3）定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

2. 干灰化消解法

实验设备：

石墨消解器（预消解、赶酸、碳化、加热、干燥）

DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手

陶瓷纤维马弗炉（灰化、灼烧、熔融、热处理）

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

实验方法：

准确称取膏霜类化妆品样品1.0g（精确至0.001g）置于瓷坩埚中，加入1.0g氧化镁和2.0ml硝酸镁，先置于石墨消解器上进行蒸干，温度设定100℃约5~7min，然后调高石墨消解器温度对样品加热炭化至不冒烟。移入陶瓷纤维马弗炉中，在温度为550℃下炭化4小时，冷却后取出，向灰分中加几滴超纯水，使润湿，用20ml（1+1）盐酸分次加入以溶解灰分及清洗坩埚，将溶液移入50ml容量瓶中，用适量超纯水多次洗涤坩埚，合并洗液后用超纯水定容至刻度，混匀备用，同时做空白实验。

【实验讨论】

微波消解法和干灰化消解法在加标回收率和精密度测试方面无显著差异，然而两种前处理方法比较起来，微波消解法具有秤样量小，实验过程中所需试剂量小，对环境污染轻，适用样品类型较多。干灰化消解法工作周期长，所需试剂多，但更适合小批量或含油脂量较高的化妆品样品分析中。