2022-07-14 11:19:19, 谱育科技 杭州谱育科技发展有限公司
背景
硫化物是典型的恶臭污染物,在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低,而且毒性大,危害人类健康。
2018年12月,生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》,进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法(HJ 1078-2019)》,标准规定废气经三级冷阱浓缩,热解吸后GC-MS分析。
解决方案
图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪
本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩,Pre 4000采用经典的三级冷阱设计,硫化物经一级冷阱除水后,被二级冷阱填料捕集,将二级冷阱加热,硫化物全部转移至三级空管低温聚焦,三级冷阱快速升温,硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。
图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图
Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术,无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂,聚焦能力强,而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理,不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求,还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化,同时对硫化氢也有很好的分析效果。
01
方案特点
斯特林制冷,最低温可达-160℃
无需消耗制冷剂,降低使用成本
全惰性化流路,防止强极性物质吸附,提高分析准确性
适用范围广,可离线/在线检测多种VOCs
02
分析结果
图3. 9种硫化物总离子流色谱图
1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚;IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯
图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果,可以看到9种硫化物分离度良好,峰型完美,虽然硫化氢和空气峰存在共流出,但硫化氢的特征碎片34干扰少,可实现准确定性和定量。
表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限
表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据,在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上,9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间,方法检出限在40.9~103.4 pptv之间,完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。
图4. 部分硫化物谱图叠加
图5. 部分硫化物线性数据
总结
本方案采用Pre 4000三级冷阱大气预浓缩仪结合GC-MS一次进样同时分析9种硫化物,方法检出限、线性和精密度良好。
满足HJ 1078-2019标准和《恶臭污染物排放标准(征求意见稿)》限值的要求,完美适用于环境空气和无组织废气。
Pre 4000使用斯特林制冷技术和全惰性化流路,可轻松应对大气中痕量有机硫化物的检测,为恶臭异味治理提供有效的检测手段,为打赢蓝天保卫战和保卫人民健康具有重要的意义。
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