测定茶叶中铅铬绿的前处理方法

2022-06-18 09:53:09, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

铅铬绿又称美术绿，是染料工业中主要的绿色颜料，其本应用于涂料工业，但由于其颜色较为鲜艳，价格低廉，被不法商贩用于茶叶（尤其是绿茶）中改善其色泽，增加卖相，以次充好。铅铬绿并不是一种单独的颜料，而是由铬黄和铁蓝或酞菁蓝所组成的混合拼色颜料。铅铬绿中含铁蓝的百分比可从2%~3%所形成的浅绿色直至含60%~65%的深绿。长期饮用这样的茶水，会对人体肝脏或肾脏造成极大的损害，铅和铬在人体中都不可被代谢和降解，进入人体的铅和铬要经过较长时间的积累才会显现出毒性，因此往往不易被早期发现，从而加重了其危害性。

【标准】

2019年国家市场监督管理总局公布了食品补充检验方法《BJS201910 茶叶中美术绿（铅铬绿）的测定》，对相关方法予以批准和发布。主要包括：茶叶中铬酸铅含量的测定、茶叶中美术绿的定性判定。检验方法中采用马弗炉灰化法作为前处理方法。与此同时，本文结合美诚仪器的性能特点，还对微波消解法和湿法消解法进行了实验验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验】

1. 样品的制备

将茶叶样品置于烘箱中，温度设定60℃干燥4小时，然后粉碎过0.425mm筛，装入干净的密封袋中备用。

2. 实验方法

2.1 湿法消解

实验设备

DR-40 石墨消解器

实验方法

准确称取0.5g干燥后样品（精确到到0.001g）置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上实验条件为：120℃加热1h，升温至180℃加热3h，最后升温至220℃，待消化液变棕褐色时，补加硝酸溶液。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线待测，同时做空白试验。

2.2 微波消解法

实验设备

微波消解仪（微波消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

实验方法

准确称取研磨的干燥茶叶样品0.50g（精确至0.0001g），置于微波消解罐中，加入硝酸溶液5ml，过氧化氢溶液2ml，静置30min，然后将消解内罐移入消解外罐中，加盖并旋紧罐盖，置于微波消解仪中，按照以下消解程序进行消解。

待消解实验完成，消解罐冷却后，在通风橱内缓慢开罐，用少量超纯水清洗内罐盖，合并消解液并转移至25ml容量瓶中，用适量超纯水少量多次清洗内罐，和并洗液用超纯水定容至刻度，混匀备用，待测。同时做空白实验。

2.3 高温灰化法

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

实验方法

准确称取干燥的茶叶样品1.0g(精确到0.001 g)于100 mL坩埚中，将坩埚置于陶瓷纤维马弗炉内灼烧至无白烟。建议实验条件为：550±25℃条件下灼烧4小时，待陶瓷纤维马弗炉温度降低到200℃时取出，置于干燥器中冷却30分钟，一般根据样品实际情况调整温度和时间。

冷却至室温后加入50 mL碱性提取液，置于磁力搅拌恒温水浴锅中，在90 ℃-95 ℃温度下不间断搅拌30 min，取出后冷却至室温，定容至100 mL容量瓶中，从中取1.0 mL用硝酸铵溶液定容至50 mL（或根据实际浓度适当稀释），过水系微孔滤膜（0.45 μm），待上机测定，按同一操作方法作空白试样。