2022-06-10 12:53:40 华谱科仪(北京)科技有限公司
常见的硝基呋喃类药物有以下4种,呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林,其代谢产物分别是 AOZ、AMOZ、AHD、SEM,硝基呋喃代谢物与蛋白结合相当稳定,故常对其代谢物进行检测来检验硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物对人体有致癌、致畸胎等副作用。
因此,对食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的检测刻不容缓!今天小编为大家介绍一种动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法。
一、分析条件
仪器:HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
色谱柱:Alphasil VC-C18, 2.1 × 150 mm, 2.5 μm, 100 Å
流动相:0.1%甲酸水(含0.5 mmol/L乙酸铵)-乙腈
图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪
二、实验结果
典型谱图及灵敏度 采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪对4种硝基呋喃代谢物的质谱参数进行优化,并对鸡肉中4种硝基呋喃代谢物灵敏度进行测试。结果表明以鸡肉为基质,4种硝基呋喃代谢物的定量限满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》中定量限(0.5 μg/kg)的要求,具体结果见图2。 图2. 鸡肉基质中4种硝基呋喃代谢物灵敏度测试色谱图 | |
标准曲线 将4种硝基呋喃类药物代谢对照品配制成 1.0 ng/mL-20.0 ng/mL的系列浓度标准曲线工作液,结果如图3所示,在线性范围内线性良好,相关系数R2>0.99。 图3. 4种硝基呋喃代谢物标准曲线图 | |
样品加标回收率 在鸡肉样品处理前添加3个浓度水平(0.5 μg/kg、1 μg/kg、10 μg/kg)的4种硝基呋喃代谢物混合标准品溶液,按照样品处理步骤正常进行处理,回收率范围在87.3%-101.2%之间,结果见图4所示,说明本方法的准确度满足定量要求。 |
三、结论
采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪,根据《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》,以鸡肉为基质,建立了完整的测定4种硝基呋喃代谢物的应用方案。该方法具有灵敏度满足要求,结果准确等特点。
四、色谱柱信息
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