色谱质谱仪器关机技巧，助您安心过龙年！

2024-02-04 13:18:28, 华谱科仪华谱科仪(北京)科技有限公司

马上就要龙年啦，

实验室里的你是否买好回家的车票了呢？

临走前别忘了给你的仪器，

做好关机前的保养和维护哦！

↓

华谱科仪为您准备了（超）高效液相色谱仪和HPMS-TQ 三重四极杆液质联用系统关机技巧，以确报仪器重启后能以最快的速度达到最佳性能。

液相篇

一

色谱柱

首先，在关机之前，第一步，就是确保仪器上的色谱柱已经通过完整的冲洗，以避免因长时间污染物附着在色谱柱上，导致其寿命下降。

以下简单介绍一下，反相和正相两种模式下，色谱柱的冲洗。

反相色谱柱

一般指C18，C8等以疏水键合相为固定相的色谱柱、

冲洗方法：

1、95%水+5%甲醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积；

2、50%水+50%甲醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积；

3、5%水+95%甲醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积；

4、100%甲醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积。

正相色谱柱

一般指硅胶(Silica)，二醇基等以极性键合相为固定相的色谱柱，且使用的流动相多为无水或少水的情况。一般这类色谱柱在其说明书中都有针对该色谱柱详细的冲洗方法，这里介绍下常见的冲洗方法。特别注意的是，如果使用的是硅胶(Silica)，如无特殊说明，最好不要使用带水的流动相进入色谱柱。

冲洗方法：

1、95%正己烷+5%异丙醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积；

2、50%正己烷+50%异丙醇为流动相，至少冲洗10倍柱体积，这里要注意随着异丙醇的增加，要适当降低流速，要时刻关注色谱柱压力，防止超压；

3、如果短期内还要使用（3天内），可以直接用流动相冲洗10倍柱体积，封存即可。

4、如果长时间不使用的话，可以用100%甲醇为流动相，冲洗至少3倍柱体积后封存。

特别注意：正相色谱柱规格，种类比较多，建议操作之前一定核对下色谱柱说明书的后，确认无误后再操作。

二

仪器长时间关机前的准备

Part.1

取下冲洗好的色谱柱妥善保存，用两通代替原色谱柱的位置，使进样器和检测器相连；注意，对于一些特殊检测器，如蒸发光检测器，质谱检测器等，不能直接用水冲洗，需要根据其说明书对其进行特殊处理。

Part.2

将A\\B\\C\\D四相放入超纯水流动相内，打开Purger阀，以5mL/min流速冲洗各冲洗5min；此时要关注Purger时，系统压力。如果在Purger情况下，稳定后的压力大于3.0Mpa，就需要对在线过滤器进行清洗或更换。具体清洗过程或更换过程，参见公众号维护指南中《故障排查小技巧之在线过滤器堵塞判断》文章。如在Purger时，压力波动比较大，就需要关注进出口单向阀是否正常，如异常请参见维护指南中《排忧解难之单向阀维护》文章中的内容。如以上都无异常就可以进行下一步。

Part.3

将流速设为0，拧紧Purger阀，使用超纯水，以1.0mL/min的流速A\\B\\C\\D=25\\25\\25\\25对仪器内部进行冲洗30分钟以上。以上操作是将仪器中水溶解污染物冲洗干净。

Part.4

停止流速，将ABCD四路放入到甲醇（色谱纯以上级别）中，重复步骤“2”和“3”，将仪器中脂溶性污染物冲洗干净。此刻，仪器主流路已经冲洗完毕，接下来开始进行设备中其他管路的维护。

Part.5

洗针液管路的维护

不同型号的进样器，维护方式略有不同，这里分开描述一下。

定量环式进样器

a、将AS1，AS2两路清洗放入100%甲醇溶剂中，在维护软件，进样器选项卡界面中，点击清洗泵净化下拉框中选择清洗液1，清洗3min；再选择清洗液2，清洗3min；

b、如下图所示的，点击注射针清洗，进行进样针内壁的清洗，点击清洗口冲洗，进行进样针外部的清洗。