色谱质谱仪器关机技巧,助您安心过龙年!

2024-02-04 13:18:28, 华谱科仪 华谱科仪(北京)科技有限公司


马上就要龙年啦,

实验室里的你是否买好回家的车票了呢?

临走前别忘了给你的仪器,

做好关机前的保养和维护哦!

华谱科仪为您准备了(超)高效液相色谱仪和HPMS-TQ 三重四极杆液质联用系统关机技巧,以确报仪器重启后能以最快的速度达到最佳性能。

液相篇

色谱柱

首先,在关机之前,第一步,就是确保仪器上的色谱柱已经通过完整的冲洗,以避免因长时间污染物附着在色谱柱上,导致其寿命下降。

以下简单介绍一下,反相和正相两种模式下,色谱柱的冲洗。

反相色谱柱

一般指C18,C8等以疏水键合相为固定相的色谱柱、

冲洗方法:

1、95%水+5%甲醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积;

2、50%水+50%甲醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积;

3、5%水+95%甲醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积;

4、100%甲醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积。

正相色谱柱

一般指硅胶(Silica),二醇基等以极性键合相为固定相的色谱柱,且使用的流动相多为无水或少水的情况。一般这类色谱柱在其说明书中都有针对该色谱柱详细的冲洗方法,这里介绍下常见的冲洗方法。特别注意的是,如果使用的是硅胶(Silica),如无特殊说明,最好不要使用带水的流动相进入色谱柱。

冲洗方法:

1、95%正己烷+5%异丙醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积;

2、50%正己烷+50%异丙醇为流动相,至少冲洗10倍柱体积,这里要注意随着异丙醇的增加,要适当降低流速,要时刻关注色谱柱压力,防止超压;

3、如果短期内还要使用(3天内),可以直接用流动相冲洗10倍柱体积,封存即可。

4、如果长时间不使用的话,可以用100%甲醇为流动相,冲洗至少3倍柱体积后封存。

特别注意:正相色谱柱规格,种类比较多,建议操作之前一定核对下色谱柱说明书的后,确认无误后再操作。

仪器长时间关机前的准备 

Part.1

取下冲洗好的色谱柱妥善保存,用两通代替原色谱柱的位置,使进样器和检测器相连;注意,对于一些特殊检测器,如蒸发光检测器,质谱检测器等,不能直接用水冲洗,需要根据其说明书对其进行特殊处理。

Part.2

将A\\B\\C\\D四相放入超纯水流动相内,打开Purger阀,以5mL/min流速冲洗各冲洗5min;此时要关注Purger时,系统压力。如果在Purger情况下,稳定后的压力大于3.0Mpa,就需要对在线过滤器进行清洗或更换。具体清洗过程或更换过程,参见公众号维护指南中《故障排查小技巧之在线过滤器堵塞判断》文章。如在Purger时,压力波动比较大,就需要关注进出口单向阀是否正常,如异常请参见维护指南中《排忧解难之单向阀维护》文章中的内容。如以上都无异常就可以进行下一步。

Part.3

将流速设为0,拧紧Purger阀,使用超纯水,以1.0mL/min的流速A\\B\\C\\D=25\\25\\25\\25对仪器内部进行冲洗30分钟以上。以上操作是将仪器中水溶解污染物冲洗干净。

Part.4

停止流速,将ABCD四路放入到甲醇(色谱纯以上级别)中,重复步骤“2”和“3”,将仪器中脂溶性污染物冲洗干净。此刻,仪器主流路已经冲洗完毕,接下来开始进行设备中其他管路的维护。

Part.5

洗针液管路的维护

不同型号的进样器,维护方式略有不同,这里分开描述一下。

定量环式进样器

a、 将AS1,AS2两路清洗放入100%甲醇溶剂中,在维护软件,进样器选项卡界面中,

b、如下图所示的,

流通针式进样器

将洗针液管路放入 100%甲醇中,

Part.6

自动柱塞清洗管路维护

如果您的设备配置了自动柱塞清洗,可以进行以下步骤做长时间关机前的准备。

a、将柱塞清洗路(一般管路上显示W标识),放入到100%甲醇中。

b、在维护软件中泵选项卡中,

Part.7

以上仪器的硬件就冲洗结束了。最后让我们来确认关闭的检查清单吧。

□ 仪器废液已经妥善处理。

□ 进样器中的样品瓶已清理。

□ 电脑中的数据已备份,且已将数据置于安全的硬盘中。

□ 仪器的所有电源已关闭。

□ 电脑的主机电源已关闭

□ 电脑的显示器电源已关闭。

□ 电源线已与设备断开。

质谱篇

质谱关机小提示

对于质谱来说,关机前先确认仪器相关参数是否正常,如不是长时间关机,使仪器保持在Standy状态,如长时间不使用,可按以下步骤,检查和维护后,再执行关机步骤,以保证仪器开机后,可以最快速度进入状态。

质谱关机前,要做以下检查和维护。

以上维护和检查没有问题后,请按以下步骤进行关机

·HPMS-TQ系统关机流程·

工作站电脑关机:停止所有扫描和运行的方法,将仪器失活,关闭所有软件,关闭电脑。

液相关机:将所有管路的溶剂用甲醇代替后,依次关闭电源键。

1.按下质谱仪上vent按钮5s。

2.等待约30min,关闭质谱电源。

3.关闭机械泵。

4.关闭氮气发生器。

经过以上处理和确认,长假前设备关闭准备就结束了,可以开始的准备度过假期啦。


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