应用简报 | 静态顶空大体积进样和多次叠加进样技术检测食品饮料中的痕量风味成分

2022-05-25 23:48:17 思聚仪器仪表(上海)有限公司


在食品饮料行业,常常会涉及到产品品质的控制,货架期分析,竞品分析,不良风味物质检测等。因此,掌握产品中的风味组成成分在产品改进和品质控制中尤为重要。但是,食品饮料中一些具有风味贡献的关键化合物,其风味阈值很低,在产品中的含量非常的少。所以对于这些化合物的检测,是整个分析工作中最具挑战性的部分。

静态顶空法是食品饮料样品分析中经常会使用的样品采样方法,样品处理简单,可以使用自动化设备,样品分析快捷方便。但是,静态顶空法进样量有限, 进样体积<1ml,对于痕量的风味物质,无法达到检测的灵敏度。另外,如果增加进样量,又可能导致峰型变差,变宽,分裂的峰型反而导致灵敏度下降。

如何在增加灵敏度的同时,保证良好的色谱峰型? Centri的顶空-冷阱技术将通过多次采样叠加的方式轻松解决这个难题。

以下以橙汁样品的分析为例进行说明:

实验方法:

样品配制:8ml橙子样品加入到20ml顶空瓶中,加入NaCl 1.6g

孵化条件:60℃,30分钟,振荡300rpm

进样量:准备三个平行样品瓶,每瓶萃取5ml,进样到冷阱中,共采样进样3次,使样品在冷阱中叠加富集。

冷阱条件:“材料散发”型冷阱,解析3分钟(30℃至300℃,升温速率100℃/s)

进样分流流速:18ml/min

GC 条件:色谱柱:MEGA®-5 HT, 30 m x 0.25 mm x 0.25µm

恒流流速:2.5ml/min

35°C (3 min), 10°C/min to 100°C,

30°C/min to 220°C (15 min)

MS条件:

传输线:280°C

离子源:250°C

全扫描:35-300m/z

数据处理软件:ChromSpace (SepSolve Analytical)

样品自动化操作平台:Centri

图1::Centri 顶空-冷阱联合GC-MS分析的化合物色谱图,图中下方红色色谱图是使用Centri顶空-冷阱方法,样品进行单次萃取的结果。上方黑色色谱图是使用Centri顶空-冷阱方法,从三个平行样品瓶中进行3次萃取叠加进样的结果。

图2: 对保留时间2-8min的色谱图进行放大,上方黑色色谱图(样品进行3次叠加进样)可以检测到更丰富的化合物组分,化合物的灵敏度也有大幅的提升。结合ChromSpace的解卷积功能,从色谱图中可以发现更多的化合物,图中*标记表示只有通过3次叠加进样方法检测到的化合物,例如#5:苯酚 ,#20:乙苯

小结:

1、Centri的冷阱联合静态顶空技术,可以实现大体积的进样(一次可以进样5ml),并且可以通过多次叠加进样来提高化合物的灵敏度。

2、Centri的冷阱采用电子制冷技术,无需制冷剂,方便实验操作,降低开销并且更加环保。

3、Centri多功能自动化样品处理平台,完全自动化的操作,提高实验效率。

4、除了静态顶空技术,Centri上同样可以选择SPME,Hisorb,直接热脱附等前处理方法,结合专利的冷阱技术,提高化合物的检测灵敏度。

5、ChromSpace软件的解卷积功能,帮助我们简单快捷的找到色谱图中隐藏的化合物。



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