2022-12-20 03:23:57 思聚仪器仪表(上海)有限公司
近年来,由于全球都在推动向循环经济发展(更多地使用再生材料以减少废物),对再生塑料的分析得到了越来越多的关注。制造商被敦促生产或使用更多的消费后再生(PCR)塑料,特别是用于食品和饮料包装。PCR塑料需要更严格的质量控制(QC)措施,以确保它们不会产生可被认为是有害的或对被包装产品有负面影响的挥发性散发物(如恶臭化合物)。
现有用于检测塑料异味的方法存在一些局限性。往往无法确定造成再生塑料中气味强的确切化合物,这意味着回收过程无法得到改善指导,质量控制失败的情况继续发生。微量的气味可能会导致最终用户的产品在生产链的更下游出现质量控制失败,这就把更多的成本转嫁给了客户,并可能造成退货或赔偿的损失。
我们的热解析结合全二维气相色谱和飞行时间质谱仪(TD–GC×GC–TOF MS)可提供高灵敏度的分析方法,并通过增强色谱分离来提高化合物定性的准确性,通过这些技术的结合很好地解决分析中的挑战。
实验方法
样品:空的吸附管(Markes International)放入0.3 g的塑料颗粒。
热解析:TD100-xr全自动热解析 (Markes International); 冷阱型号: 材料/散发(货号:U-T12ME-2S); 冷阱富集温度: -20°C; 样品解析温度: 100°C.
全二维气相: INSIGHT气路调制器(SepSolve Analytical); 调制周期(PM) = 2.5 s.
TOF MS: BenchTOF2 飞行时间质谱 (SepSolve Analytical);采集质量范围: m/z30-600.
软件:ChromSpace® (SepSolve Analytical)用于仪器控制和数据采集,ChromCompare+(SepSolve Analytical)用于数据统计分析。
结果与讨论
在一维GC分离中,塑料中的痕量气味往往会被高浓度的脂肪族化合物掩盖,这可能被完全忽略。图1是塑料颗粒直接解析的TD–GC×GC–TOF MS色谱图。
在这里脂肪族化合物在二维柱中保留的时间更长,因此在沿着二维斑点图顶部的排列的是高浓度的的化合物峰(如图所述)。另一方面,气味活性化合物(如含氧化合物)在第二维度中保留时间更早,这样就将这些化合物与脂肪族化合物分开。
例如图2显示了色谱图的放大区域,在该区域中,痕量化合物峰与高浓度的脂肪族化合物峰完全地分开,并且可以准确地被鉴定为正庚醛,这是具有蜡质、醛的气味化合物。
值得注意的是,GC×GC中的快速二次分离经常导致峰宽小于100 ms,因此100 Hz的检测器速度对于在一个峰上保持至少10个数据点是至关重要的。由于TOF质谱仪是分散(而非扫描)仪器,所以BenchTOF2天生就非常适合处理这种狭窄的GC峰,因此能够以快速采集速率有效地同时监测所有质量。记录全范围高密度质谱信息的能力使BenchTOF2能够处理在优化好的GC×GC分析中遇到的最窄峰。
为了证明TD–GC×GC–TOF MS的性能,以确定通过和未通过QC测试的塑料之间的差异,对“弱”气味和“强”气味塑料进行了分析。从图3中的示例色谱图中可以清楚地看出,在强气味塑料的气味活性区域中有额外的峰。然而,对于这样的高通量应用需求,自动比较样本对于提供快速结果至关重要。
这里,ChromCompare+软件用于自动比较三种气味强塑料和三种气味弱味塑料的所有原始TD–GC×GC–TOF MS数据,以确定造成气味差异的关键物质。由此产生的主成分分析(PCA)得分图(图4)显示了气味弱和味气味强塑料的聚类分布,表明它们的气味特征之间存在成分差异。
ChromCompare+中的特征发现工具可以用来快速识别强气味颗粒中发现的浓度增加的成分。例如,图5显示了其中一个最重要的区别化合物,它被确定为正辛醇。它被发现在强气味颗粒中的浓度增加,并且已知其会产生蜡状的气味。
重要的是,一旦确定了关键气味化合物,就可以在 ChromCompare+ 中开发一个类别预测模型,以快速对后续的未知样本进行分类。这是 QC 实验室的一个关键方面,其中仪器和工作流程必须尽可能简单且具有高成本效益。考虑到这一点,TD–GC×GC方法也可以轻松转换为火焰离子化检测器(FID)进行检测,用于质量控制实验室的常规使用方法。
结论
展示了TD–GC×GC–TOF MS系统具有以下特点:
► 使用TD管直接解析对塑料中的挥发性有机化合物进行自动无制冷剂采样。
► 通过TD预浓缩和高灵敏度的BenchTOF2 质谱仪相结合,提高了对微量气味物质的检测能力。
► 使用配备INSIGHT气路调制器的GC×GC,增强分离以更好地发现气味物质,这些气味物质无法通过一维气质联用技术鉴定。
► 由BenchTOF2质谱仪生成的无质量歧视的质谱图使关键的气味物质得到了可靠的识别。
► 使用ChromSpace软件进行一键式的仪器控制和数据处理,简化工作流程,ChromCompare+中强大的化学计量学可以自动查找复杂色谱之间的差异。
► 灵活的配置,从TD–GC×GC–TOF MS到TD–GC×GC–FID的可简单转换,完美适用于QC实验室。
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