2022-04-14 17:18:53, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
锰在自然界分布广泛,几乎各种矿石及硅酸盐的岩石中均含有锰。常见的锰矿有软锰矿、硬锰矿、沼锰矿、水锰矿、褐锰矿、黑锰矿、菱锰矿等等。锰矿石除含有锰外,还含有二氧化硅、磷、铁、铝、镁、钙、钛、锌、钾和钠等元素,并伴生有铜、钴、镍及其他稀有金属。锰矿石是重要的冶金工业及化学工业的原料。在冶金方面,用含铁的优级锰矿是可以冶炼锰铁、矽锰;在钢中加入适量的锰可以大大增强钢的机械性能,如延性、展性、韧性及抗磨损功能;而锰和铜的合金可以制造防腐的金属贮藏器和船舶器材。在化学工业方面,锰矿石还是制取二氧化锰、硫酸锰、高锰酸钾等化工产品的原料。然而,不同产地、不同矿中锰矿石成分差异较大。随着经济的发展,对产品的要求越来越高,而原料成分含量的波动直接影响产品质量,因此准确测定锰矿石中各种成分的含量非常重要。
【标准】
根据国家标准《GB/T14949.2-2021 锰矿石镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法》和出入境检验检疫行业标准《SN/T2638.2-2010进出口锰矿石中铁、铝、镁、钙、钛、磷、镍、铜、锌的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》,以硬锰矿为例,使用湿法消解法和高压密闭消解法进行实验探讨,测定硬锰矿中镍的含量。
【实验方法】
1. 湿法消解
实验设备
石墨消解器(预消解、赶酸、碳化、加热、干燥)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
陶瓷纤维马弗炉(灰化、灼烧、熔融、热处理)
TE0912 陶瓷纤维马弗炉
实验步骤
准确称取干燥样品0.20g(精确至0.0001g),置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入几滴超纯水润湿样品,加入20ml盐酸溶液、2ml硝酸溶液,在石墨消解器上低温溶解,待溶解完全后,稍冷,加入5ml氢氟酸溶液、2ml高氯酸溶液继续加热至白烟冒尽。向烧杯中加入15ml盐酸溶液,加热溶解盐类。用热纯水冲洗杯壁,然后,用盛有少量纸浆的中速滤纸过滤。用盐酸洗涤烧杯及沉淀(4~5次),再用热纯水洗涤几次。将滤液作为主液保留。
将滤纸和残渣转移至铂坩埚中,放入陶瓷纤维马弗炉中低温灰化,然后升温至600℃灼烧30min,冷却后,加入几滴超纯水润湿,加入(4~5)滴硫酸溶液,5ml氢氟酸溶液,移至石墨消解器上加热蒸发至产生硫酸白烟。加入1.0g碳酸钠,将铂坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中,升温至1000℃熔融20min。冷却后将坩埚连同熔融物移至300ml烧杯中,加入30ml盐酸溶液,放置在石墨消解器上加热溶解熔融物,取出并冲洗坩埚,将所得溶液与主液合并。蒸发溶液至50~60ml。冷却,转移至100ml容量瓶中,多次反复清洗烧杯合并洗液至容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,待测。同时做空白实验。
2. 高压密闭消解
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
准确称取准确称取干燥样品0.20g(精确至0.0001g),置于聚四氟乙烯内罐中,加入3ml盐酸溶液、1ml硝酸溶液、1.5ml氢氟酸溶液。将内罐置于不锈钢外罐中,并加盖拧紧,按照以下程序设定进行消解实验。
待消解完成,取出消解罐待冷却至室温,打开不锈钢消解外罐,箱内罐中加入0.5ml高氯酸溶液,放置在反应釜消解仪上加热至白烟冒尽。再向其中加入8ml盐酸溶液和少量超纯水,加热溶解盐类。冷却至室温,将溶液转移至100ml容量瓶中,多次反复洗涤消解内罐及内罐盖,合并洗液至容量瓶中,用超纯水稀释至刻度,混匀,待测。同时做空白实验。
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