2022-03-14 10:22:32, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
汞(mercury,Hg)又称水银,被广泛应用于制造工业用化学药物、电子或电器产品、农业杀菌剂、防腐剂、电池等领域。环境中的汞主要来自氯碱、造纸、塑料、电子等工业以及大量使用含汞农药。汞极容易由环境中的污染物通过各种途径对食品造成污染,直接影响人们的饮食安全,危害人体的健康。
汞是一种蓄积作用较强的元素,主要在动物体内蓄积。进入人体的汞主要来自被污染的鱼、贝类等海产品。汞经被动吸收作用渗透入浮游生物,鱼、贝类等海产品通过摄食浮游生物和鳃的过滤摄入汞,因此被污染的鱼贝类是食品中的汞的主要来源。而有机汞对人体危害很大,易被植物吸收,有机汞特别是甲基汞(CH3- HgC1),比无机汞的毒性强得多,甲基汞是在微生物的作用下合成和分解的,在体内半衰期为 70d。也多在水产品中富集,在鱼体中甲基汞的浓度比周围水体的浓度高出好多倍。日本发生“水俣病”就是由甲基汞引起。
【标准】
根据国家标准《GB 5009.17-2021 品中总汞及有机汞的测定》和《GB2733-2015 鲜、冻动物性水产品》中规定,对海产品总汞的测定给出的实验方法,其样品前处理方法有:微波消解法、高压消解法和回流消解法。北京美诚根据以上标准,以贝类海产品为例,结合美诚样品前处理设备的性能特点,针对微波消解法和高压消解法进行了验证,并总结出适合美诚产品的实验方法。
【实验方法】
1. 样品制备和保存
取贝类样品洗净晾干,取可食用部分100g,置于搅拌机内搅拌匀浆,置于洁净聚乙烯样品袋内,密封存放于2~8℃的冰箱冷藏保存备用。
注:在采样和制备过程中注意不使样品污染。实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均使用15%的硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水反复冲洗干净,干燥后,待用。
2. 前处理方法
A. 微波消解法:
实验设备
石墨消解器(预消解,赶酸,脱气)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
实验步骤
准确称取0.8g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液加盖静置1小时,再加入2ml过氧化氢溶液,然后加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为80℃加热脱气5min赶去棕色气体,取出消解内罐,将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
B. 高压消解法:
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
准确称取样品1.0g(精确至0.001g),置于消解罐中,加入5ml硝酸,加盖后放置过夜。然后,旋紧不锈钢外罐,置于反应釜专用消解仪上,设定温度160℃,保持4.5小时,自然冷却至室温,取出反应釜,缓慢旋松不锈钢外罐,取出消解内罐开罐,用少量超纯水清洗内盖合并洗液,将消解内罐放置在反应釜消解仪上设定温度为80℃加热脱气5min赶去棕色气体。取出消解内罐,将消解液转移至25ml塑料容量瓶中,用适量超纯水多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
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