2022-01-06 17:00:41
单晶技术被誉为分子结构(尤其是手性分子)鉴定的金标准,是目前分子结构可视化的测试方法之一。乐研拥有专业的单晶研究技术平台,为药物分子及其中间体片段提供单晶培养、结构测试、结构解析一站式高效技术测试服务,主要应用于药物分子结构确认、微量杂质结构鉴定、药物晶型研发。
单晶检测可定量检测样品成分与分子立体结构,它可独立完成对样品的手性或立体异构体分析、以及共晶物质成分组成及比例分析。主要包括:
1,样品主成分、杂质成分、结晶水等成分信息。
2,样品晶型、分子构型和构象等三维立体结构。
3,样品氢键、离子键、配位键等分子间作用。
4,研究反应机理:
Tryptorubin A
PhilS. Baran Science 2020 , 367, 458-463
单晶获取一般分为单晶培养、单晶质量判断三个过程。
1.单晶培养
晶体只有在过饱和溶液中生长才能确保其质量,因此控制过饱和度是溶液中生长晶体的最关键的因素。过饱和度大,晶核多,晶体颗粒小。低饱和度,晶体少或没有。一般样品量建议200mg以上。
单晶培养的方法多种多样,如溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。其中最简单的最实用的是溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法,99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶质量判断
除了少数颜色很深的晶体,大多数晶体是透明的。用普通显微镜可大致判断晶体的质量。高品质晶体应该是表面洁净、有光泽、透明,没有裂痕等缺陷。因为晶体不同取向对偏振光有不同的消光作用,使用偏振光显微镜比较容易判断晶体是否为孪晶。最终晶体质量是否合乎要求,还须用衍射实验检验。
单晶的大小要合适,三维尺度最小要大于0.1mm(若晶体较好,最小也不能小于0.05mm),不大于0.6mm,最好控制在0.1-0.5mm,晶体三围尺寸越接近越好。
晶体海绵技术主要基于主客体作用力,将目标分子植入晶体海绵的孔道中,直接测定其分子结构的技术。
晶体海绵技术的优势:
◉可以解决难获得单晶的粉末物质、油状物质和低于1mg 量的药物杂质等结构鉴定;
◉建立多种晶体海绵体的样品库,实现晶体海绵体捕获分子,获得分子结构信息的高通量方法。
Makoto Fujita. et al. Nature 495, 461–465(2013)
1、技术和设备优势
◉核心团队长期从事单晶的研究对于晶体海绵体的制备、分子与晶体海绵的作用机理研究,以及单晶的培养、单晶的测试、单晶数据的解析等具有扎实的理论基础与丰富的实战经验。
◉具有晶体海绵技术,让难结晶样品、油状物以及微量杂质鉴定成为可能。
◉拥有先进的Bruker D8 VENTURE双微焦斑钻石靶单晶X射线衍射仪。
Bruker D8 VENTURE
2、服务优势
◉提供从培养单晶,测试单晶,解析单晶一站式高效优质服务。
◉创新的高通量方法,可以确保我们的服务快速和准确。
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