最新标准|测定饲料中镉的前处理方法

【前言】

在自然环境中，镉主要以正二价形式存在，金属镉本身无毒，但其蒸气有毒，其化合物中以镉的氧化物毒性最大，而且属于累积性的。随着现代工业的迅猛发展，镉污染的问题已日益严重，由于镉在环境中迁移，并通过食物链直接或间接损害着人们的身体健康。世界卫生组织(WHO)将镉作为优先研究的食品污染物，联合国环境规划署(DNFP)和国际劳动卫生重金属委员会把镉列为第 6 位危害人体健康的有毒物质。近年来，由于饲料原料的污染引起饲料产品中镉超标事件时有发生，饲料中的镉可以蓄积在动物机体内，从而引起动物的慢性中毒，量大时可导致急性中毒，甚至死亡。同时，由于镉在动物性食品中的残留，直接影响着消费者的身体健康。因此，如何控制镉在饲料中的污染，减少畜禽产品中的残留，提高食品安全性越来越受到人们的关注。

【标准】

根据国家标准《GB/T13082-2021 饲料中镉的测定》所给出的样品前处理方法有：干灰化法、微波消解法、湿法消解和盐酸溶解法。本文将根据以上标准，结合美诚前处理设备的性能特点，对干灰化法和微波消解法进行验证，总结出适合的实验方法。

【实验】

样品制备

根据GB/T14699.1采集具有代表性的饲料原料，用四分法缩减至250g左右，磨碎过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器。

实验方法一：干灰化法

实验设备：

TS0910陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验步骤：

取出坩埚待冷却至室温，取5mL盐酸溶液逐滴加入到坩埚中，并边加边转动，直到溶液无气泡溢出，然后加入剩余盐酸溶液，再加入5ml硝酸溶液，将瓷坩埚移到石墨消解器上缓慢加热直到消化液为2-3ml，取下并冷却至室温。将消化液转移至50mL容量瓶中，并用超纯水反复洗涤坩埚，将洗涤液并入容量瓶中，加入超纯水定容，混匀，备用，同时配制试剂空白瓶。

实验方法二：微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪 DR-15石墨消解器

实验步骤

称取0.5g样品（精确至0.000 1g）置于消解罐中，加入6mL硝酸溶液，旋紧罐盖，静置2小时或过夜，然后开罐加入2mL过氧化氢溶液，旋紧并盖好罐盖，将消解罐放入微波消解系统中，按照下面程序设定进行消解。

程序设定：HNO₃  6ml    H₂O₂  2ml

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