探讨测定铜硫及含铜烧结物料中铜、铁、铅、锌、金含量的前处理方法

2021-12-17 16:58:17, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

我国由哈萨克斯坦进口铜硫及含铜烧结物，多为已经提炼特定金属后加工处理的中间产物，具有较高的利用价值，主要含有铜、铁、铅、锌、金等元素。测定铜硫及铜烧结物料中各种元素的含量，对于有效和最大限度综合利用有限资源具有十分重要的意义。但是由于此类物料的种类复杂，品质差别较大，在各种分析方法中其共存元素对分析元素的干扰比较严重，给分析测定带来一定的困难。

通常矿石及冶金产品或冶金分析中铜、铁、铅、锌、金元素的分析测定采用容量法、重量法、比色法、光谱法、分光光度法及火试金法等。为了可以简单、快速、准确，并实现同时测定以上元素的含量，可采用ICP-AES法进行分析，但是各种元素的样品前处理方法有所不同，本文将根据美诚样品前处理设备的性能特点，对铜硫及含铜烧结物料中铜、铁、铅、锌、金含量的前处理方法进行探讨，并总结出适合检测各种元素的前处理方法。

【实验】

方法一：适合测定铜、铁、铅、锌含量的前处理方法

由于大部分铜硫及含铜烧结物料中硫的含量都较高，为CU₂S-FeS系，属于难溶物质，对于此类样品需使用湿法消解方法。方法如下：

实验设备

DR-40石墨消解器

MW-D20 实验室超纯水器

(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)

实验方法

准确称取 0.2 g样品精确至 0.0001 g，置于100 ml聚四氯乙烯试管底部，用少量超纯水润湿样品，加入15 ml盐酸溶液，置于石墨消解器上设定温度95℃,加热 15 min 除去大量硫化氢，在加入5 ml硝酸溶液和5 ml氢氟酸溶液，继续加热至蒸干(温度设定 140 ℃)，待赶尽氢氟酸溶液后。加人10 ml(1+1)盐酸溶液，将石墨消解器温度设定在100℃加热提取，用超纯水少量多次冲洗杯壁，至盐类全部溶解，将消解液转移至100 ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，混匀待测，同时做空白试验。

方法二：适合测定金含量的前处理方法

实验设备

TS0910陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验方法

准确称取样品 10 g(精确至 0.001 g)于50 mL 瓷坩埚中，置于 650 ℃温度下的陶瓷纤维马弗炉灼烧 4 h，待冷却后转移至 250 ml三角瓶中，加入25 ml(1+1)王水溶液，置于石墨消解器上加热煮沸 1 h，加超纯水定容至70 mL，滴加 3 ml饱和溴水，快速摇匀。待冷至室温后，放入0.25g聚氨酯泡沫塑料，盖上塞子，置于振荡器上振荡30 min，取出聚氨酯泡沫塑料，用纯水洗去残渣和酸，挤干水分。放入准确加入15 ml硫脲溶液的比色管中。盖上塞子，置于沸水浴中进行解脫30min。将聚氨酯泡沫塑料上移至比色管上部，挤干后取出，待试液冷却并澄清上机测金元素含量。同时做除不加入待测样品外，其他均按照样品处理方法进行的空白试验。