2021-12-17 16:58:17, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
我国由哈萨克斯坦进口铜硫及含铜烧结物,多为已经提炼特定金属后加工处理的中间产物,具有较高的利用价值,主要含有铜、铁、铅、锌、金等元素。测定铜硫及铜烧结物料中各种元素的含量,对于有效和最大限度综合利用有限资源具有十分重要的意义。但是由于此类物料的种类复杂,品质差别较大,在各种分析方法中其共存元素对分析元素的干扰比较严重,给分析测定带来一定的困难。
通常矿石及冶金产品或冶金分析中铜、铁、铅、锌、金元素的分析测定采用容量法、重量法、比色法、光谱法、分光光度法及火试金法等。为了可以简单、快速、准确,并实现同时测定以上元素的含量,可采用ICP-AES法进行分析,但是各种元素的样品前处理方法有所不同,本文将根据美诚样品前处理设备的性能特点,对铜硫及含铜烧结物料中铜、铁、铅、锌、金含量的前处理方法进行探讨,并总结出适合检测各种元素的前处理方法。
【实验】
方法一:适合测定铜、铁、铅、锌含量的前处理方法
由于大部分铜硫及含铜烧结物料中硫的含量都较高,为CU2S-FeS系,属于难溶物质,对于此类样品需使用湿法消解方法。方法如下:
实验设备
DR-40石墨消解器
MW-D20 实验室超纯水器
(纯水/超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。)
实验方法
准确称取 0.2 g样品精确至 0.0001 g,置于100 ml聚四氯乙烯试管底部,用少量超纯水润湿样品,加入15 ml盐酸溶液,置于石墨消解器上设定温度95℃,加热 15 min 除去大量硫化氢,在加入5 ml硝酸溶液和5 ml氢氟酸溶液,继续加热至蒸干(温度设定 140 ℃),待赶尽氢氟酸溶液后。加人10 ml(1+1)盐酸溶液,将石墨消解器温度设定在100℃加热提取,用超纯水少量多次冲洗杯壁,至盐类全部溶解,将消解液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白试验。
方法二:适合测定金含量的前处理方法
实验设备
TS0910陶瓷纤维马弗炉
TS0910陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验方法
准确称取样品 10 g(精确至 0.001 g)于50 mL 瓷坩埚中,置于 650 ℃温度下的陶瓷纤维马弗炉灼烧 4 h,待冷却后转移至 250 ml三角瓶中,加入25 ml(1+1)王水溶液,置于石墨消解器上加热煮沸 1 h,加超纯水定容至70 mL,滴加 3 ml饱和溴水,快速摇匀。待冷至室温后,放入0.25g聚氨酯泡沫塑料,盖上塞子,置于振荡器上振荡30 min,取出聚氨酯泡沫塑料,用纯水洗去残渣和酸,挤干水分。放入准确加入15 ml硫脲溶液的比色管中。盖上塞子,置于沸水浴中进行解脫30min。将聚氨酯泡沫塑料上移至比色管上部,挤干后取出,待试液冷却并澄清上机测金元素含量。同时做除不加入待测样品外,其他均按照样品处理方法进行的空白试验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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