【方案速递】茶叶中百草枯和敌草快的检测

本方案适用于绿茶、花茶、铁观音等茶叶中百草枯和敌草快的检测。

(1) 标准储备液：准确称取适量百草枯、敌草快，用0.1mol/L盐酸溶液配制成1.0mg/mL的单标储备液。

(2) 混合标准中间液(0.5μg/mL)：分别准确移取适量标准储备液单标，用0.1mol/L盐酸：甲醇(1:1)定容，混匀备用。

(1) 准确称取5.0g样品，加入25mL提取液*，振荡10min，6000rpm离心，取出上清液；

(2) 下层残渣再用25mL提取液*按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液，6000rpm离心，取出上清液10mL；

(3) 向步骤(2)取出的上清液中加入5mL甲醇混匀，待净化。

*提取液：甲醇:0.5M 盐酸(1:1)

ProElut PXC 60mg/3mL (Cat.#: 68203)

(1) 活化：依次用3mL甲醇、3mL水活化； 

(2) 上样：加入待净化液，弃去流出液； 

(3) 淋洗：依次用3mL水、3mL甲醇淋洗，弃去流出液，推干小柱； 

(4) 洗脱：加入3mL洗脱液*，接收流出液，推干小柱，混匀，过Nylon膜(Cat#：37177)上机分析。  

*洗脱液：2mol/L氯化铵水溶液:甲醇 (1:1)，洗脱液现用现配。

UPLC条件     

色谱柱：Inspire HILIC，100x2.1mm，3μm (Cat#：81412)

流速：0.5mL/min

进样量：10μL

柱温：35℃

流动相：A:10mmol/L甲酸铵(pH 3.0)  B:0.5%甲酸乙腈

梯度

质谱条件

电离模式：ESI

扫描方式：正离子扫描 

检测方式：多反应监测

电喷雾电压：5500V

雾化气压力：50psi

辅助气压力：50psi

气帘气压力：20psi

离子源温度：500℃