2021-09-09 17:50:25, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
沙棘是我国藏医、蒙医和中医传统习用的药材,具有健脾消食,止咳祛痰,活血化瘀的功效。早在1977年就被收载于《中国药典》,在1988年被卫生部公布为首批药食两用品种。沙棘果含有丰富的营养物质和生物活性成分,具有降血脂、抗血栓、抗动脉粥样硬化、缓解心绞痛、抗肿瘤、抗溃疡、杀菌、抗衰老、增强免疫力等药理作用。目前我国沙棘林的面积已到达250万公顷以上,占到世界沙棘资源面积的90%,因此,具有得天独厚的资源优势,极具开发利用价值。
沙棘大部分生长在山区,受到环境污染因素影响较少,一般在生产加工、运输、存储过程中会人为受到重金属、有机农药的污染。近年来沙棘果作为天然药食两用原料,广泛用于食品、保健品、药品和化妆品等行业。所以,对沙棘果进行重金属检测可为沙棘原料的资料控制和市场监督提供可靠的科学依据。
【标准】
随着国家对食品与药品安全监管的重视,各种国标、行标和地标中已分别陆续载入有关食品和药品对重金属含量的限量规定,然沙棘果作为药食两用原料至今还没有关于重金属方面的具体规定。本文将按照国家相关标准的测定方法,分别对沙棘果进行铅、砷、汞含量的检测分析。根据《中国药典》对植物药材收载的重金属及有害元素限量,和国家商务部《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定的限量,即:铅含量≤5.0mg/kg、砷含量≤2.0mg/kg、汞含量≤0.2mg/kg。本文根据国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:微波消解法和高压密闭消解法进行实验,结合美诚产品的性能特点,对两种方进行比较验证,总结出适合的实验方法。
【实验方法】
1. 制备样品
将新鲜沙棘果用纯水冲洗干净,晾干,取可食用部分,用组织捣碎机捣碎,匀浆均匀,待用。
2. 微波消解法
实验设备:
MD6T-6H 微波消解仪 DR-15石墨消解器
MW-D20 超纯水器
实验步骤
准确称取匀浆后沙棘果样品0.5g(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸溶液(HNO3),静置1小时,然后加入2ml过氧化器溶液(H2O2),加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
程序设定:HNO3 5ml H2O2 2ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/min
1
120
582
150
583
190
158
待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
3. 高压密闭消解法
实验设备
DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤
准确称取匀浆沙棘果样品0.5g(精确至0.0001g)置于100ml聚四氟乙烯消解内罐中,加入5ml硝酸溶液(HNO3),放置1小时,然后加入2ml过氧化器溶液(H2O2),加内盖装入专用反应釜不锈钢外罐中,旋紧,放置在反应釜专用消解仪上,温度设定在180℃恒温加热4小时,加热结束后关闭电源,待样品溶液自然冷却。将专用反应釜移至通风橱内缓慢开罐,用少量超纯水清洗内盖,合并消化液并转移至25ml的容量瓶中,用适量超纯水多次洗涤内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
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