2021-09-02 17:00:54, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
我国海洋面积辽阔,储水量巨大,因而长期以来是地球上最稳定的生态系统,然而近几十年,随着世界工业和海洋渔业的发展,海洋污染也日益加重,使海域环境发生了很大的变化,并有继续扩展的趋势。而有害元素污染如汞、铅、镉、铬、砷等是海洋水体污染的因素之一。海洋中有害元素的污染有可能造成海洋生物体内有害元素的累积,进而对食用海洋生物的其它动物造成危害。随着人们生活水平的提高,海虾以其味道鲜美,营养丰富而逐渐成为人们餐桌上的日常食品。而海水污染引起的海虾污染则可能对人体健康造成一定的危害。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB2733-2015 鲜、冻动物性水产品》和《GB2762-2017 食品中污染物限量》,对海产品中5种元素的限量做出了规定,因此对海虾中有害元素海量的测定是非常必要,而在检测过程中前处理方法的选择对实验结果的影响更为关键。本文根据国家标准《GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定》所提供的样品前处理方法:微波消解法和干法灰化进行实验,结合美诚产品的性能特点,对两种方法进行比较验证,总结出适合的实验方法。
【实验】
1. 样品制备和保存
取海虾样品可食用部分500g,置于搅拌机内搅拌匀浆,置于洁净聚乙烯样品袋内,存放于零下10℃的冰箱冷冻保存。在采样和制备过程中注意不使样品污染。实验所用玻璃器皿和聚四氟乙烯消解罐均使用15%的硝酸溶液浸泡24h以上,用纯水反复冲洗干净,待用。
2. 前处理方法
A. 微波消解法:
实验设备
石墨消解器(预消解,赶酸)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手
微波消解仪(微波消解,温压双控)
MD6T型 微波消解仪
实验室超纯水器(提供实验室超纯水和纯水,双路出水)
MW-20D 实验室超纯水器
实验方法
准确称取1.0g样品(精确至0.001g),置于微波消解内罐中,加入8ml硝酸溶液(HNO3)和2ml过氧化氢溶液,将消解内罐放置石墨消解器上预消解1h,然后加盖放入消解外罐中,旋紧罐盖,置于微波消解仪中,按照以下消解程序设定进行消解。
程序设定:HNO3 8ml H2O2 2ml
工步
设定温度℃
保持时间min
斜率 ℃/min
1
100
582
120
583
150
1084
190
208
待消解完成,冷却后取出,将消解罐移入通风橱内,缓慢开罐,用少量超纯水冲洗内盖,将消解内罐置于石墨消解器上,设定温度为140℃加热赶酸,待冷却后将消解液移至25ml容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀待测,同时做空白实验。
B. 干法灰化法:
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
石墨消解器(预消解,赶酸、碳化)
DR-15N 石墨消解器
实验方法
准确称取2.0g样品(精确至0.001g),置于50ml瓷坩埚中,置于石墨消解器上设置温度为130℃进行低温碳化,然后移入陶瓷纤维马弗炉中,逐步升温至500℃,保持4h干灰化处理,至样品完全灰化,呈灰白色,最后用0.5%的硝酸溶液洗涤坩埚,转移消解仪至25ml容量瓶中定容,待测,同时做空白实验。
【方法分析】
干灰化法是在一定温度和气氛下进行加热,使待测物质分解灰化,留下的残渣在用适当溶剂溶解,这种方法不使用溶剂,空白值低,适合微量元素分析,然而因为干灰化法所用时间较长,且高温易造成易挥发元素的损失,而且坩埚对被测组分有一定的吸留作用,致使测定结果和回收率降低。微波消解法通常是利用微波加热封闭容器中的消解液和样品,从而在高温增压条件下是样品可快速溶解,空白低,对易挥发元素损失低。
两种方法对铅、镉、铬元素检测无显著性影响,而对于易挥发元素砷、汞,微波消解法的本底值和回收率数值更佳。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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