药用牡蛎中铜含量的测定

2020版《中国药典》：通则（0406原子吸收法）：通则2321铅、镉、砷、汞、铜的测定原子吸收分光光度法。铜限量标准：铜≤20mg/kg。

• 标准储备液：铜标准储备液1.000g/L。

• 铜中间溶液的制备：用移液器取1mL铜标准储备溶液（1.000g/L）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液为10ug/mL铜中间溶液。

准确称取牡蛎试样和大虾标准物质各0.5g（精确至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐内，加混酸硝酸、盐酸3-5mL混匀浸泡过夜，盖上内盖旋紧外套，置微波消解仪消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置石墨赶酸器中缓缓加热至红棕色蒸气挥尽（或滴加1mL双氧水消除去棕色烟），并继续缓缓浓缩至2-3mL，放冷。用纯水以少量多次的原则洗涤转移转移至25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得。同法同时制备试剂空白溶液和移取1mL中间液为10ug/mL的铜溶液测定其回收率。

本法采用火焰原子吸收分光光度法测定中药原材料牡蛎中的铜，所用仪器符合使用要求（通则0406）

检测波长324.7nm，采用空气-乙炔火焰。

用移液器分别精密量取5.2中间溶液：0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，制成每lmL分别含铜0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug的溶液，将仪器调整到最佳状态，依次吸喷入火焰原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线见表1。

表1 铜火焰法测试条件参数及曲线

在最佳分析条件下对牡蛎样品进行测定，并做加标回收实验，结果如表2

表2    牡蛎样品及铜加标回收率的测试结果

在最佳条件下对国家标准物质大虾进行分析及方法验证，测试结果及精密度结果为考察此方法的准确度和可靠性，标准物质的测试结果与标准值吻合，标准物质测定结果列于表3中。

表3    国家标准物质大虾：GBW10050(GSB-28)

样品成分分析结果