关键词: 黏度，玻璃，黏温特性，工艺性能

图1 玻璃生产现场

表征仪器

TA高温黏度仪：TA VIS 413

测量方法：同轴圆筒旋转法

温度范围：RT～1700℃（可选RT～1500℃）

VIS413的设计标准为ISO7884-2和ASTM C964，基于塞尔型测试原理（Searle principle，即内筒旋转而外筒静止），旋转转子置于充满熔体的圆筒内，通过测量旋转时的剪切应力和剪切速率，来测量熔体的高温黏度。

VIS413的黏度测量范围为10～10 E8 dPa•s，转速范围0.001～300min⁻¹。提供2种规格转子（12 mm）和16 mm直径），两种转子和坩埚材料（铂金适合玻璃和保护渣类，陶瓷适合岩浆、矿渣和金属）。样品容积为26 mL， 能提供真空、惰性气氛、氧化气氛、反应气氛（H₂和CO）。

黏温特性

 图2 参比样品717a玻璃的黏温特性

玻璃的熔化温度Tm，对应黏度对数为2.0 dPa•s。样品的SiO₂和Al₂O₃含量越多，黏度越大，熔化温度越高，澄清越困难。通过测量熔化温度Tm，以更好的熔化和澄清玻璃液。此参考玻璃的Tm熔化温度为1527℃。

玻璃的工作点温度Tw，对应黏度对数为4.0 dPa•s，是玻璃液能够成形的温度。它和膨胀软化点温度Td一起，可以判断料性的长短，即ΔT=Tw-Td，用于衡量玻璃料性的长短，ΔT越小，料性越短。对于溢流法生产拉引的超薄基板玻璃，ΔT较小时，更有利于玻璃快速拉制成型；对于浮法生产而言，ΔT应控制在合适范围，若ΔT过小，则会导致玻璃液硬化速度快而难于平展成形。此参考玻璃的软化点温度为1068℃。

玻璃软化点温度Ts，对应黏度对数为7.6 dPa•s。通过玻璃软化点温度波动或变化趋势，结合密度等其他参数，可以综合判断玻璃生产的化学组成波动情况，进而采取必要原料调整，是控制玻璃质量的有效方法。此参考玻璃的软化点温度为717℃。

低温黏度是对应黏度对数大于11 dPa•s的一些特征点，包括膨胀软化点、退火点、转变点、应变点等。这些黏度点与玻璃热加工密切相关，包括玻璃物理钢化、化学钢化、热弯、封接、镀膜、退火等。例如，LCD基板玻璃需要经过多次热处理，最高加热温度达到625℃，所以基板玻璃的应变点温度必须大于650℃。否则会导致基板玻璃的变形，最终影响像素质量，所以需要准确测量应变点及其变化规律。

最后，根据富切尔公式（Vogel FulcherTamman），将测量的具体温度和黏度关系画成一个完整的黏温曲线，如图2所示，用于研究评估玻璃性能，指导玻璃实际生产。

比较测试

使用VIS413 在700～1600℃范围内，对三种不同玻璃样品进行了比较测试，其黏度对数与温度的关系如图3所示。

图3 三种玻璃的黏温曲线by VIS 413

由图可见，样品A最软，样品C最硬。A和B的料性长短比较接近，C更短一些。

总结

产品质量要求越高，了解和掌握玻璃的高温黏度特性，对于玻璃研发和生产而言，变得至关重要。

TA仪器最新发布的VIS413高温黏度仪，采用TA的独有技术，无摩擦电子换向马达（EC Motor），搭配高精度光学编码器（Digital Optical Encoder），能帮助科学家和工艺人员在高温氧化或反应的苛刻条件下，精准测量最大温度范围内的各类玻璃熔体的黏度，最终指导玻璃原料的筛选、加热方式选择、澄清方式选用、成型与加工工艺确定，为高质量玻璃的开发与生产奠定基础。