2021-07-08 12:52:17, 蔡岸 博士 TA仪器
关键词: 黏度,玻璃,黏温特性,工艺性能
黏度,表征流体的流动性,是流体对流动的抵抗能力。黏度越大,流体越难流动。黏度通过剪切应力除以剪切速率得到。
黏度的单位为P(Poise),一般写为dPa•s,即0.1 Pa•s。此为动力黏度(Dynamic),若与密度相关联,则为运动黏度(Kinetic)。
对于玻璃而言,黏度随温度升高而降低,其关系取决于成分。由于黏度变化多跨越数量级,因此经常取对数坐标。
黏温关系对于玻璃的生产极度重要。新兴产业对于玻璃产品质量要求越来越高,特别是基板玻璃和特种玻璃,对力学性能和光学性能均有很高要求,产品向大型化、超薄化、环保化发展。因此,对于高质量玻璃而言,其研发和生产需要工艺性能支撑,其中最为重要的就是黏温特性。
图1 玻璃生产现场
玻璃的黏温特性通过高温黏度仪来进行表征。
表征仪器
TA高温黏度仪:TA VIS 413
测量方法:同轴圆筒旋转法
温度范围:RT~1700℃(可选RT~1500℃)
VIS413的设计标准为ISO7884-2和ASTM C964,基于塞尔型测试原理(Searle principle,即内筒旋转而外筒静止),旋转转子置于充满熔体的圆筒内,通过测量旋转时的剪切应力和剪切速率,来测量熔体的高温黏度。
VIS413的黏度测量范围为10~10 E8 dPa•s,转速范围0.001~300min⁻¹。提供2种规格转子(12 mm)和16 mm直径),两种转子和坩埚材料(铂金适合玻璃和保护渣类,陶瓷适合岩浆、矿渣和金属)。样品容积为26 mL, 能提供真空、惰性气氛、氧化气氛、反应气氛(H₂和CO)。
黏温特性
图2 参比样品717a玻璃的黏温特性
玻璃的熔化温度Tm,对应黏度对数为2.0 dPa•s。样品的SiO₂和Al₂O₃含量越多,黏度越大,熔化温度越高,澄清越困难。通过测量熔化温度Tm,以更好的熔化和澄清玻璃液。此参考玻璃的Tm熔化温度为1527℃。
玻璃的工作点温度Tw,对应黏度对数为4.0 dPa•s,是玻璃液能够成形的温度。它和膨胀软化点温度Td一起,可以判断料性的长短,即ΔT=Tw-Td,用于衡量玻璃料性的长短,ΔT越小,料性越短。对于溢流法生产拉引的超薄基板玻璃,ΔT较小时,更有利于玻璃快速拉制成型;对于浮法生产而言,ΔT应控制在合适范围,若ΔT过小,则会导致玻璃液硬化速度快而难于平展成形。此参考玻璃的软化点温度为1068℃。
玻璃软化点温度Ts,对应黏度对数为7.6 dPa•s。通过玻璃软化点温度波动或变化趋势,结合密度等其他参数,可以综合判断玻璃生产的化学组成波动情况,进而采取必要原料调整,是控制玻璃质量的有效方法。此参考玻璃的软化点温度为717℃。
低温黏度是对应黏度对数大于11 dPa•s的一些特征点,包括膨胀软化点、退火点、转变点、应变点等。这些黏度点与玻璃热加工密切相关,包括玻璃物理钢化、化学钢化、热弯、封接、镀膜、退火等。例如,LCD基板玻璃需要经过多次热处理,最高加热温度达到625℃,所以基板玻璃的应变点温度必须大于650℃。否则会导致基板玻璃的变形,最终影响像素质量,所以需要准确测量应变点及其变化规律。
最后,根据富切尔公式(Vogel FulcherTamman),将测量的具体温度和黏度关系画成一个完整的黏温曲线,如图2所示,用于研究评估玻璃性能,指导玻璃实际生产。
比较测试
使用VIS413 在700~1600℃范围内,对三种不同玻璃样品进行了比较测试,其黏度对数与温度的关系如图3所示。
图3 三种玻璃的黏温曲线by VIS 413
由图可见,样品A最软,样品C最硬。A和B的料性长短比较接近,C更短一些。
总结
产品质量要求越高,了解和掌握玻璃的高温黏度特性,对于玻璃研发和生产而言,变得至关重要。
TA仪器最新发布的VIS413高温黏度仪,采用TA的独有技术,无摩擦电子换向马达(EC Motor),搭配高精度光学编码器(Digital Optical Encoder),能帮助科学家和工艺人员在高温氧化或反应的苛刻条件下,精准测量最大温度范围内的各类玻璃熔体的黏度,最终指导玻璃原料的筛选、加热方式选择、澄清方式选用、成型与加工工艺确定,为高质量玻璃的开发与生产奠定基础。
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