油条中铝含量超标 | 样品前处理方法探讨

2021-07-02 20:39:28, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司


【前言】

自2014年国家卫生计生委等五部门联合发文对含铝食品添加剂的使用作出调整,从同年7月1日起,含铝的食品添加剂将不再允许使用在食品加工、生产过程中(酸性磷酸铝钠、硅铝酸钠、硫酸铝钾、硫酸铝铵等)。然而,日前国家市场监督管理总局官网发布2021年第23号《关于22批次食品抽检不合格情况通报》中指出西藏和云南的餐馆和早点店加工出售的油条,铝的残留量仍然超标。

油条是传统早点之一,因其香脆可口,物美价廉,一直非常受大众喜爱。由于油炸食品在制作过程中需添加膨松剂、泡打粉、油炸粉等,这些配料多为含铝较高的食品添加剂组成。而铝并不是人体所必需的矿物质,且对人体具有潜在毒性,长期摄入含铝过量的食品,可能造成肾功能损害、骨质疏松、神经系统疾病,比如患老年痴呆、帕金森症的可能性比较大。因此,国家在《食品添加剂卫生标准》中规定,铝残留量不得超过100毫克/千克,同时《食品中污染物限量》对面食制品中的铝限量同样规定为100毫克/千克。

【标准】

本文根据国家标准《GB 5009.182-2017 食品安全国家标准食品中铝的测定》和《GB2762-2017食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定,对油炸食品中铝的测定给出的实验方法,将湿法消解、微波消解和密闭消解作为样品的前处理方法,我们以油条为试样,结合美诚样品前处理设备的性能特点,对以上方法进行验证,并总结出适合的实验方法。

【实验方法】

1. 湿法消解法

实验仪器:

DR-54 石墨消解器


MW-D50超纯水器

实验步骤:

称取油条样品0.5g精确至0.0001g,置于硬质玻璃消化管中,加入10ml硝酸溶液,0.5ml硫酸溶液,在石墨消解器上实验条件为:100℃加热1h,升温至150℃加热1h,升温至180℃加热2h,最后升温至200℃,消化液变棕黑色,补加适量硝酸溶液。直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后,将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。
2. 微波消解法
实验仪器:

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:

称取油条样品0.5g左右(精确至0.0001g)于微波消解罐中,加入5ml硝酸溶液,1ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解。

程序设定:HNO35ml H2O2 1ml

冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,测定。
3. 高压密闭消解法
实验仪器:

DR-8H反应釜专用消解仪
实验步骤:

称取油条样品0.5g(精确至0.001g)置于反应釜内罐中(也称为压力消解罐),加入6ml硝酸溶液,盖上内盖,旋紧外罐,置于反应釜专用消解仪上,程序设定如下:

消解完成,待反应釜冷却至室温,开罐后,在反应釜专用消解仪上140℃赶酸至1ml左右。带反应釜冷却后,移消化液至25ml容量瓶中,用超纯水洗涤内罐,合并洗液至容量瓶,用超纯水定容至刻度,混匀备用。

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